Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Economía.

CHRISTIAN TUREGANO ROLDAN, Director General de Normas y Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio, con fundamento en los Arts. 34 fraccs. XIII y XXXI de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 39 fracc. V, 40 fracc. XII, 46, 47 fracc. IV de la LFSMN y 19fraccs. I, XIV y XV del RI de la SE, y

Que es responsabilidad del Gobierno Federal procurar las medidas que sean necesarias para garantizar que los productos que se comercialicen en territorio nacional contengan los requisitos necesarios con el fin de garantizar los aspectos de seguridad e información comercial para lograr una efectiva protección del consumidor;

Que con fecha 30 de junio de 2011, el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio, aprobó la publicación del PROY-NOM-183-SCFI-2011, “Producto lácteo y producto lácteo combinado–Denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba”, la cual se realizó en el DOF el 29 de noviembre de 2011, con objeto de que los interesados presentaran sus comentarios;

Que durante el plazo de 60 días naturales contados a partir de la fecha de publicación de dicho proyecto de NOM, la Manifestación de Impacto Regulatorio a que se refiere el Art. 45 de la LFSMN estuvo a disposición del público en general para su consulta; y que dentro del mismo plazo, los interesados presentaron comentarios, conforme a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, sobre el contenido del citado proyecto de NOM, por lo que se realizaron las modificaciones conducentes al proyecto de NOM;

Que con fecha 13 de marzo de 2012, el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio, aprobó por mayoría la NOM-183-SCFI-2012, Producto lácteo y producto lácteo combinado-Denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba;

Que la Ley Federal sobre Metrología y Normalización establece que las normas oficiales mexicanas se constituyen como el instrumento idóneo para la protección de los intereses del consumidor, expide la siguiente:

1. Objetivo

La presente NOM establece las denominaciones comerciales de los diferentes tipos de producto lácteo y producto lácteo combinado, que se comercializan dentro del territorio de los Estados Unidos Mexicanos, así como las especificaciones fisicoquímicas que deben reunir esos productos para ostentar dichas denominaciones, los métodos de prueba para demostrar su cumplimiento y la información comercial que deben contener las etiquetas de los envases que los contienen.

2. Campo de aplicación

La presente NOM es aplicable a los diferentes tipos de producto lácteo y producto lácteo combinado, que se comercializan dentro del territorio de los Estados Unidos Mexicanos, cuya denominación comercial debe corresponder a las establecidas en esta NOM.

Para los fines de esta NOM, los productos comprendidos en su campo de aplicación, no podrán denominarse a partir de su nombre de uso común, de una descripción de acuerdo a las características básicas de su composición y naturaleza o cualquier otro análogo.

3. Referencias

Para la correcta aplicación de esta NOM se deben consultar las siguientes normas oficiales mexicanas y normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
NOM-002-SCFI-1993 (Actual NOM-002-SCFI-2011) Productos preenvasados. Contenido neto. Tolerancias y métodos de verificación, DOF 13/X/1993.
NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, DOF 27/XI/2002.
NOM-030-SCFI-2006 Información comercial. Declaración de cantidad en la etiqueta. Especificaciones, DOF 6/XI/2006.
NOM-051-SCFI/SSA1-2010 Especificaciones generales de etiquetado para alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados-Información comercial y sanitaria, DOF 5/IV/2010.
NOM-086-SSA1-1994 Bienes y servicios. Alimentos y bebidas no alcohólicas con modificación en su composición. Especificaciones nutrimentales, DOF 26/VI/1996.
NOM-116-SSA1-1994 Bienes y servicios. Determinación de humedad en alimentos por tratamiento térmico. Método por arena o gasa, DOF 10/VIII/1995.
NOM-243-SSA1-2010 Productos y servicios. Leche, fórmula láctea, producto lácteo combinado y derivados lácteos. Disposiciones y especificaciones sanitarias. Métodos de prueba, DOF 27/IX/2010.
NMX-F-490-1999-NORMEX Alimentos-Aceites y grasas-Determinación de la composición de ácidos grasos a partir de C6 por cromatografía de gases. Declaratoria de vigencia DOF 2/III/1999.
NMX-F-737-COFOCALEC-2010 (Actual NMX-F-737-COFOCALEC-2016, DOF 07/III/2018; Proyecto DOF 3/VIII/2016) Sistema producto leche - alimentos-lácteos - Determinación de la densidad en leche fluida y fórmula láctea-Método de prueba (Esta norma mexicana cancela a la NMX-F-424-S-1982). Declaratoria de vigencia DOF 21/VII/2010.
NMX-F-744-COFOCALEC-2011 (Actual NMX-F-744-COFOCALEC-2018, DOF 19/III/2019, su Proyecto DOF 30/VIII/18) Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación de grasa butírica en leche en polvo y productos de leche en polvo-método de prueba gravimétrico (Método de referencia) (Cancela a la NMX-F-210-1971). Declaratoria de vigencia DOF 16/VI/2011.

4. Definiciones
Para efectos de la presente NOM, aplican las definiciones siguientes:
4.1 Aditivo.- Cualquier substancia permitida que, sin tener propiedades nutritivas, se incluya en la formulación de los productos y que actúe como estabilizante, conservador o modificador de sus características organolépticas, para favorecer ya sea su estabilidad, conservación, apariencia o aceptabilidad.
4.2 Agua para uso y consumo humano.- Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.
4.3 Alimento.- Cualquier sustancia o producto, sólido, semisólido o líquido, natural o transformado, que proporciona al organismo elementos para su nutrición.
4.4 Almacenamiento.- Acción de guardar, reunir en una bodega, local, silo o sitio específico, el producto lácteo y el producto lácteo combinado, para su conservación, custodia, suministro, futuro procesamiento o venta.
4.5 Azúcares.- Todos los monosacáridos y disacáridos presentes en un alimento o bebida no alcohólica.
4.6 Caseína.- Las caseínas son por definición un conjunto de polipéptidos sintetizados en la glándula mamaria de la vaca, forman la fracción más importante de la leche, pertenecen al grupo de las gluco-fosfoproteínas y precipitan a pH de 4.6 a 20 °C.
4.7 Colorante.- Sustancia natural o sintética que imparte color a los alimentos, tales como tartracina, eritrosina, betacaroteno y extractos de origen vegetal.
4.8 Concentración.- Proceso por el que se disminuye la cantidad de agua del producto lácteo o el producto lácteo combinado, manteniendo una cierta cantidad de humedad por el proceso de evaporación, ósmosis inversa, ultrafiltración, adición de sólidos lácteos u otros procesos.
4.9 Consumidor.- Persona física o moral que adquiere o disfruta como destinatario final productos alimenticios y bebidas no alcohólicas preenvasados.
4.10 Contenido.- Cantidad de producto preenvasado que por su naturaleza puede cuantificarse para su comercialización, por cuenta numérica de unidades de producto.
4.11 Contenido neto.- Cantidad de producto lácteo o producto lácteo combinado preenvasada que permanece después de que se han hecho todas las deducciones de tara cuando sea el caso.
4.12 Denominación.- Nombre asignado al producto lácteo y al producto lácteo combinado, a partir del proceso al que son sometidos y a sus especificaciones fisicoquímicas (ver definición de proceso).
4.13 Deshidratación.- Método de conservación del producto lácteo y del producto lácteo combinado, que consiste en reducir su contenido de agua hasta un límite máximo de 4%.
4.14 Edulcorante.- Sustancia que produce la sensación de dulzura, de origen natural (Ejemplos: sacarosa, fructosa, glucosa, miel, melazas) o sintéticos (Ejemplo: sacarina, aspartamo (aspartame), acesulfamo K (acesulfame K).
4.15 Embalaje.- Material que envuelve, contiene y protege al producto lácteo o al producto lácteo combinado, preenvasados, para efectos de su almacenamiento y transporte.
4.16 Envasado aséptico.- Al proceso que reúne las condiciones de esterilidad comercial para evitar la presencia de microorganismos en el producto durante el envasado.
4.17 Envase.- Cualquier recipiente o envoltura en el cual está contenido el producto lácteo o el producto lácteo combinado, preenvasado para su venta al consumidor.
4.18 Etiqueta.- Cualquier rótulo, marbete, inscripción, imagen u otra materia descriptiva o gráfica, escrita, impresa, estarcida, marcada, grabada en alto o bajo relieve, adherida o sobrepuesta al envase del producto lácteo o del producto lácteo combinado, preenvasado o, cuando no sea posible por las características del producto de que se trate, al embalaje.
4.19 Evaporación.- Proceso térmico por el cual se elimina gradualmente agua del producto lácteo o del producto lácteo combinado en forma de vapor, obteniendo un producto concentrado. Dicho proceso puede ir acompañado de la aplicación de vacío.
4.20 Fecha de caducidad.- Fecha límite en que se considera que las características sanitarias y de calidad que debe reunir para su consumo un producto preenvasado, almacenado en las condiciones sugeridas por el responsable del producto, se reducen o eliminan de tal manera que después de esta fecha no debe comercializarse ni consumirse.
4.21 Fecha de consumo preferente.- Fecha en que, bajo determinadas condiciones de almacenamiento, expira el periodo durante el cual el producto preenvasado es comercializable y mantiene las cualidades específicas que se le atribuyen tácita o explícitamente, pero después de la cual el producto preenvasado puede ser consumido.
4.22 Filtración.- Proceso por el cual se separan del producto lácteo o producto lácteo combinado, las partículas microscópicas ajenas o no al producto.
4.23 Grasa butírica.- Es la grasa que se obtiene de la leche, la cual se caracteriza por contener ácidos grasos saturados, incluyendo el ácido butírico.
4.24 Grasa vegetal.- Es el producto obtenido de la extracción de los aceites comestibles de las plantas permitidas para consumo humano, que haya sido sometido a extracción y, en su caso, refinación, lavado, deodorizado, blanqueo, hibernación o desencerado, winterización, entre otros procesos.
4.25 Homogeneización.- Se refiere al método para estabilizar la emulsión, al provocar una ruptura de los glóbulos grandes de grasa, para formar un mayor número de ellos de menor tamaño.
4.26 Ingrediente.- Cualquier sustancia o producto, incluidos los aditivos, que se emplee en la fabricación, elaboración, preparación o tratamiento de un alimento o bebida no alcohólica y esté presente en el producto final, transformado o no.
4.27 Lactosa.- Azúcar propio de la leche.
4.28 Lote.- La cantidad de un producto elaborado en un mismo ciclo, integrado por unidades homogéneas e identificado con un código específico.
4.29 Métodos de prueba.- Procedimientos analíticos utilizados en el laboratorio para comprobar que un producto satisface las especificaciones que establece la norma.
4.30 Microfiltración.- Es el procedimiento mediante el cual se concentran las moléculas suspendidas y se lleva a cabo por una membrana de 0,05 micrones a 10 micrones de porosidad, de tal forma que sólo quedan retenidas las moléculas suspendidas, lo cual se logra con presiones de 10 kPa a 50 kPa (0,1 kgf/cm2 a 5 kgf/cm2).
4.31 Muestra.- Total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las características y condiciones del mismo.
4.32 Nutrimento.- Cualquier sustancia incluyendo a las proteínas, aminoácidos, grasas o lípidos, carbohidratos o hidratos de carbono, agua, vitaminas y nutrimentos inorgánicos (minerales) consumida normalmente como componente de un alimento o bebida no alcohólica que:
a) Proporciona energía; o
b) Es necesaria para el crecimiento, el desarrollo y el mantenimiento de la vida; o
c) Cuya carencia haga que se produzcan cambios químicos o fisiológicos característicos.
4.33 Osmosis inversa.- Sistema de concentración de líquidos, que consiste en hacer pasar a través de una membrana semipermeable (0,1 a 1,0 nanómetros de porosidad) aplicando una presión hidráulica para contrarrestar la presión osmótica del líquido.
4.34 Pasteurización.- Al tratamiento térmico al que se somete la leche, consistente en una relación de temperatura y tiempo que garantice la destrucción de microorganismos patógenos y la inactivación de algunas enzimas.
4.35 Proceso.- Conjunto de actividades relativas a la obtención, elaboración, fabricación, preparación, conservación, mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro al público del producto lácteo o el producto lácteo combinado.
4.36 Producto preenvasado.- Los productos objeto de esta NOM, que son colocados en un envase de cualquier naturaleza, en ausencia del consumidor, y la cantidad de producto contenido en él no puede ser alterada, a menos que el envase sea abierto o modificado perceptiblemente.
4.37 Saborizante.- Sustancias que imparten sabor a los alimentos de origen natural o sintético (ejemplo: extractos vegetales y de frutas, sabor artificial a plátano y fresa).
4.38 Sólidos lácteos.- Son los componentes propios de la leche como: proteínas, caseína, lactoalbúminas, lactosa, grasa, sales minerales, entre otros.
4.39 Suero de leche.- Líquido obtenido de la coagulación de la caseína de la leche, mediante la acción de enzimas coagulantes de origen animal, vegetal o microbiano, por la adición de ácidos orgánicos o minerales de grado alimentario; acidificación por intercambio iónico hasta alcanzar el punto isoeléctrico de la caseína.
4.40 Ultrafiltración.- Proceso de concentración semejante a la ósmosis inversa, pero que se lleva a cabo por una membrana de 1 nanómetro a 200 nanómetros de porosidad, por lo que sólo quedan retenidas las moléculas de alto peso molecular.
4.41 Ultrapasteurización.- Proceso al cual es sometido el producto a una adecuada relación de temperatura y tiempo, envasado asépticamente para garantizar la esterilidad comercial.

5. Símbolos y abreviaturas

Cuando en esta NOM se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por:
°C grados Celsius.
°H grados Horvet.
g gramo.
mL,ml mililitros.
g/L,g/l gramos por litro.
g/mL,g/ml gramos por mililitro.
mg/L,mg/l miligramos por litro.
± más o menos.
m/m masa por masa.
mín. mínimo.
máx. máximo;
kPa kilo pascales;
MPa mega pascales;
kgf/cm2 kilogramos fuerza por centímetro cuadrado;
% porcentaje.

6. Denominación comercial y clasificación
6.1 Denominación comercial
6.1.1 Producto lácteo
Es el producto elaborado a partir de ingredientes propios de la leche, tales como caseína, grasa, suero de leche, agua para uso y consumo humano, con un mínimo de 22 g/L de proteína de la leche y, de ésta, el 80% de caseína, puede contener grasas de origen vegetal en las cantidades necesarias para ajustarlo a las especificaciones establecidas en las tablas 1 a 6 de la presente NOM.
6.1.2 Producto lácteo combinado
El producto elaborado a partir de sólidos lácteos y otros ingredientes, el cual debe contener como mínimo 15 g/L de proteína propia de la leche y, de ésta, el 80% de caseína, además de cumplir con las especificaciones establecidas en las tablas 7 y 8.
6.2 Clasificación
Las clasificaciones del producto lácteo y producto lácteo combinado, para consumo humano, son las que se describen en las tablas 1 y 2:

Nota: Para el caso del producto lácteo, la denominación del producto debe incluir la clasificación por el tipo de grasa (grasa vegetal), debe incluir, de haberlo, algún proceso primario y en todos los casos, debe incluir cuando menos un proceso secundario y para el caso del producto lácteo saborizado, indicarlo en la etiqueta.

Nota: Para el caso del producto lácteo combinado, la denominación del producto debe incluir la clasificación por el tipo de grasa, cuando contenga grasa vegetal, debe incluir, de haberlo, algún proceso primario y en todos los casos, debe incluir cuando menos un proceso secundario y para el caso del producto lácteo combinado saborizado, indicarlo en la etiqueta.

7. Especificaciones (Aplicación del estímulo a productos lácteos y productos lácteos combinados R.G 11.3.2.RMF)
El producto lácteo y producto lácteo combinado, objeto de esta NOM, deben cumplir con las disposiciones y requisitos establecidos en las normas oficiales mexicanas vigentes (ver capítulo 3. Referencias); así como las especificaciones que se indican en las tablas de la 3 a la 8 de la presente NOM.
7.1 Especificaciones para el producto lácteo
7.1.1 El producto lácteo pasteurizado, ultrapasteurizado, microfiltrado ultra y rehidratado debe cumplir con las especificaciones descritas en la Tabla 3.

7.1.2 El producto lácteo concentrado debe cumplir con las especificaciones descritas en la Tabla 4.

7.1.3 El producto lácteo en polvo o deshidratado debe cumplir con las especificaciones descritas en la Tabla 5.

7.1.4 El producto lácteo saborizado debe cumplir con las especificaciones descritas en la Tabla 6.7.2 Especificaciones para producto lácteo combinado

7.2.1 El producto lácteo combinado pasteurizado, ultrapasteurizado o microfiltrado ultra, debe cumplir con lo descrito en la Tabla 7.

7.2.2 El producto lácteo combinado en polvo o deshidratado debe cumplir con lo descrito en la Tabla 8.Nota: Cuando en la expresión del resultado de los métodos de prueba descritos o referenciados en esta NOM indiquen unidades de medida, las cuales no coincidan con las unidades de medida establecidas en las especificaciones de las tablas incluidas en esta NOM, se debe realizar la conversión correspondiente.

8. Métodos de prueba
Para la verificación de las especificaciones que se establecen en esta NOM, se deben aplicar las normas mexicanas que se indican en el capítulo 3, Referencias, o los métodos de prueba que a continuación se establecen:
8.1 Determinación de caseína en el producto lácteo y producto lácteo combinado
8.1.1 Fundamento
La caseína se precipita con ácido acético en su punto isoeléctrico a pH 4,6. Posteriormente se cuantifica por el método de Kjeldahl-Gunning.
Desde 1883, el método desarrollado por Kjeldahl se ha empleado como el método de referencia para la cuantificación de nitrógeno en alimentos. El principio está basado en la digestión de la muestra con una mezcla de ácido sulfúrico/sulfato de potasio y cobre (II) -o selenio- como catalizador para convertir todo el nitrógeno orgánico presente en la muestra a sulfato de amonio (DIGESTION). Un exceso de hidróxido de sodio concentrado es adicionado a la muestra digerida y fría para liberar amonio (DESTILACION). El amonio es destilado y condensado en una solución de ácido bórico con indicador. La concentración de amonio se titula empleando ácido clorhídrico de concentración conocida (TITULACION).
8.1.2 Reactivos y materiales
8.1.2.1 Reactivos
- Acido acético (1:9)
- Acido bórico
- Acido clorhídrico
- Acido sulfúrico 93 a 98 (libre de nitrógeno)
- Granallas de zinc grado reactivo
- Indicador de Wesslow
- Sulfato de cobre
- Sulfato de sodio anhidro grado reactivo
8.1.2.1.1 Preparación del indicador Wesslow
Mezclar dos partes de “a” y una parte de “b”,
a) Rojo de metilo al 0,2% en una mezcla de 60 mL de alcohol etílico y 40 mL de agua (CH₃)NC₆H₄N=NC₆H₄COOH y C₂H₅OH y H₂O.
b) Azul de metileno al 0,2% en agua C₁₆H₁₈N₃SCl.Cl₂Zn.H₂O.
8.1.2.2 Materiales
- Bureta de 50 mL;
- Espátula;
- Embudo de filtración;
- Vaso de precipitado de 100 mL;
- Probeta de 100 mL y 250 mL;
- Papel filtro de filtración lenta con retención de cristales finos.
- Pipeta de 1,0 mL;
- Matraces Kjeldhal de 500 mL;
- Matraces Erlenmeyer de 500 mL;
- Agitador magnético.
8.1.3 Equipo
- Balanza analítica con exactitud de 0,1 mg
- Digestor-destilador de Kjeldhal
8.1.4 Preparación de la muestra
La reconstitución del producto lácteo o producto lácteo combinado en polvo se deberá realizar de la siguiente forma:
Pesar un gramo de producto lácteo o producto lácteo combinado en polvo en un vaso de precipitado de 100 mL, disolver completamente con agua de 40°C a 42°C, dejar reposar 10 min y posteriormente adicionar 0,30 mL de ácido acético 1:9, mezclar suavemente por rotación y dejar reposar de 3 min a 5 min.
8.1.5 Procedimiento
Medir o pesar 10 mL de producto lácteo o producto lácteo combinado en un vaso de precipitados de 100 mL adicionar 90 mL de agua destilada de 40°C a 42°C e inmediatamente adicionar aproximadamente 1,5 mL de solución de ácido acético (1:9) hasta llegar a un pH de 4,6, mezclar suavemente.
Continuar conforme al procedimiento indicado en el inciso 8.4.
8.1.6 Expresión de resultados
El nitrógeno presente en la muestra, expresado en porcentaje se calcula mediante la siguiente fórmula:

8.2.2.2 Materiales
- Pipeta graduada de 10 mL
- Pipeta volumétrica de 20 mL
- Matraz de 125 mL
8.2.3. Equipo
- Bureta de 50 mL graduada en 0,1 mL.
- Potenciómetro
8.2.4. Procedimiento
Medir 20 mL de muestra en un matraz. Adicionar 40 mL de agua libre de CO2. Añadir 2 mL de fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta la aparición de un color rosado persistente, cuando menos un minuto, empleando como guía de color una muestra de control de acetato o cloruro de rosanilina preparada de la siguiente manera:
Medir 20 mL de muestra en un matraz.
Añadir 2 mL de la disolución de acetato o cloruro de rosanilina; agitar con una varilla de vidrio.
Para el caso potenciométrico:
Calibrar el potenciómetro con las disoluciones buffer de pH 7 y 10.
Medir 20 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta pH de 8.3. Tomar varias precauciones:
El magneto utilizado para la agitación debe ser pequeño y no tocar el electrodo, la titulación debe realizarse gota a gota y dejar estabilizar para tomar la lectura en el potenciómetro.
8.2.5. Cálculos y expresión de resultados
La acidez presente en la muestra, expresada en g/L, se calcula utilizando la siguiente fórmula:
8.4 Determinación de proteínas por micro Kjeldahl.
8.4.1 Fundamento
Este método se basa en la descomposición de los compuestos de nitrógeno orgánico por ebullición con ácido sulfúrico. El hidrógeno y el carbón de la materia orgánica se oxidan para formar agua y bióxido de carbono. El ácido sulfúrico se transforma en sulfato, el cual reduce el material nitrogenado a sulfato de amonio.
El amoniaco se libera después de la adición de hidróxido de sodio y se destila recibiéndose en una solución al 2% de ácido bórico. Se titula el nitrógeno amoniacal con una solución valorada de ácido, cuya normalidad depende de la cantidad de nitrógeno que contenga la muestra. En este método se usa el sulfato de cobre como catalizador y el sulfato de potasio para aumentar la temperatura de la mezcla y acelerar la digestión.
8.4.2 Reactivos y materiales
8.4.2.1 Reactivos
- Acido sulfúrico concentrado al 98 % (libre de nitrógeno);
- Hidróxido de sodio al 40 %;
- Sulfato de Potasio;
- Sulfato de Cobre pentahidratado;
- Acido bórico al 2 %;
- Solución de ácido clorhídrico 0,1N;
- Indicador Wesslob;
- Tabletas Kjeldahl comerciales.
8.4.2.2 Materiales
- Probeta de 50 mL.
- Material común de laboratorio.
8.4.3 Equipo
- Equipo de digestión con control de temperatura ajustable.
- Unidad de destilación y titulación, para aceptar tubo de digestión de 250 mL y frascos para titulación de 500 mL.
- Tubos de digestión y destilación.
8.4.4 Preparación de la muestra
Agregar al tubo de digestión 12 g de sulfato de potasio y 1 g de sulfato de cobre pentahidratado, o dos tabletas Kjeldahl comerciales. Calentar la leche a 38 °C ± 1 °C. Mezclar la muestra para homogeneizar.
Pesar 5 mL ± 0,1 mL de la muestra caliente e inmediatamente colocarla en el tubo de digestión. (Nota: Los pesos deben ser registrados con una exactitud de 0,0001 g). Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico. Cada día se deberá correr un blanco (todos los reactivos sin muestra).
8.4.5 Procedimiento
8.4.5.1 Digestión
Al inicio se fija una temperatura baja en el equipo de digestión (180 °C a 230 °C) para evitar la formación de espuma. Se colocan los tubos, con el extractor conectado en el equipo de digestión. El vacío debe ser suficientemente bueno para eliminar los vapores. Digerir por 30 minutos o hasta que se formen vapores blancos. Incrementar la temperatura de 410 a 430 °C y digerir hasta que se aclare la solución. Podría ser necesario incrementar la temperatura en forma gradual, cada 20 minutos, para el control de la espuma. Evitar que la espuma dentro del tubo alcance el extractor o llegue a una distancia de 4-5 cm del borde superior del tubo. Después de que la solución se aclare (cambio de color azul claro a verde), continúe la ebullición cuando menos por una hora. El tiempo aproximado de digestión es de 1,75 a 2,5 horas. Al término de la digestión, la solución debe ser clara y libre de material sin digerir. Enfriar la solución a temperatura ambiente (aproximadamente por 25 minutos). La solución digerida debe ser líquida con pequeños cristales en el fondo del tubo (la cristalización excesiva indica poco ácido sulfúrico residual al fin de la digestión y podría generar bajos resultados. Para reducir las pérdidas de ácido durante la digestión, reducir la tasa de extracción de vapores). Después de enfriar la solución a temperatura ambiente, adicionar 85 mL de agua (el blanco puede requerir 100 mL) a cada tubo, tape para mezclar y deje enfriar a temperatura ambiente.
Cuando se adiciona agua a temperatura ambiente se pueden formar algunos cristales, para después integrarse nuevamente a la solución; esto es normal. Los tubos se pueden tapar para llevar a cabo la destilación posteriormente.
8.4.5.2 Destilación
Coloque la solución de hidróxido de sodio al 50 % (o 40 %) en el depósito de álcali de la unidad de destilación. Ajuste el volumen de dosificación a 55 mL de NaOH al 50 % (65 mL en el caso de NaOH al 40%).
Coloque el tubo de digestión que contiene la solución en la unidad de destilación. Coloque un matraz Erlenmeyer de 500 mL con 50 mL de la solución de ácido bórico al 4 % con indicador sobre la plataforma de recepción, asegurando que el tubo del condensador se encuentre dentro de la solución de ácido bórico.
Destilar hasta obtener un volumen de 150 mL. Retirar el matraz de recepción. Titular el destilado con HCl 0,1N utilizando el indicador Wesslob o el potenciómetro. Registrar el volumen utilizado de HCl con una exactitud de 0,05 mL.
8.4.5.3 Correr como estándar glicina o triptófano y sulfato de amonio con pureza de 99% para determinar el porcentaje de recuperación del método.8.4.6 Cálculos y expresión de resultados
El nitrógeno presente en la muestra, expresado en porciento se calcula mediante la siguiente fórmula:donde:
V es el volumen de ácido clorhídrico empleado en la titulación, en mL.
N es la normalidad del ácido clorhídrico.
M es la masa de la muestra en gramos.
0,014 son los miliequivalente del nitrógeno.
El porcentaje de proteínas se obtiene multiplicando el % de nitrógeno obtenido por el factor de 6,38.
Nota.- Para convertir el % de proteína a g/L debe aplicarse la siguiente fórmula:8.5 Determinación de Fructosa, Glucosa, Lactosa, Maltosa y Sacarosa en leche condensada azucarada y deslactosada. Método de Cromatografía Líquida
8.5.1 Fundamento
Determinar la concentración de cada azúcar en la muestra por cromatografía líquida, comparando contra el área del estándar correspondiente, utilizando el mismo método de medición.
8.5.2 Reactivos y materiales
8.5.2.1 Reactivos
- Acetonitrilo grado HPLC.
- Solución de Acido sulfúrico 0,9 N.
- Patrón de referencia de lactosa.
- Patrón de referencia de fructosa.
- Patrón de referencia de glucosa.
- Patrón de referencia de maltosa.
- Patrón de referencia de sacarosa.
8.5.2.1.1 Preparación de soluciones
Solución de Acetonitrilo-agua (55:45) fase móvil: adicionar 550 mL de acetonitrilo dentro de un matraz volumétrico de 1000 mL. Adicionar 450 mL de agua desionizada (no se debe medir un reactivo en una probeta y después aforar con el otro). Filtrar la solución a través de una membrana de 0,20 µm. Agitar ocasionalmente durante la filtración para facilitar el desgasificado o bien usar ultrasonido.
Solución estándar de azúcar 1 g/mL. Seque los estándares de los azúcares individuales por 12 horas a 60°C bajo condiciones de vacío. Disuelva en agua y diluya en forma seriada a la concentración de 1 g/mL adicionar 1 mL de ácido sulfúrico 0,90 N. Esta solución debe ser preparada diariamente. La curva de calibración debe ser preparada de acuerdo a la concentración esperada de azúcares presentes en la muestra. Inyectar cada estándar y registrar el área o altura obtenida. Realizar el estadístico de la regresión, el cual debe ser mayor del 0,995. Se calcula la ecuación de la recta.
8.5.2.2 Materiales
- Pipetas de 1 mL a 10 mL, clase A.
- Probetas graduadas de 1 L.
- Embudos de 6 cm de diámetro.
- Membranas filtrantes de 0,20 µm. y 0,45 µm.
- Papel filtro de filtrado rápido cuantitativo, 11 cm de diámetro, Whatman número 41 o equivalente.
- Matraces Erlenmeyer de 50 y 1000 mL.
- Matraces volumétricos de 1000 mL.
- Pipeta Pasteur de 22,9 cm.
- Viales con tapa.
8.5.3 Equipo
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
- Sistema de cromatografía líquida de alta resolución, con detector de índice de refracción.
- Precolumna de acero inoxidable 2 x 2 mm, empacada con sílica base, enlace amino.
- Columna de HPLC 250 x 4,6 mm con fase estacionaria, base aminada con diámetro de partícula de 5 m o equivalente.
8.5.4 Preparación de la muestra
Humectar una pipeta de 10 mL con 2 mL de agua. Retirar el exceso y enjuagar con la muestra de leche.
Llenar la pipeta hasta 9,5 mL y vaciar dentro de un matraz volumétrico seco de 100 mL previamente tarado.
Usar una pipeta Pasteur y adicionar gota a gota hasta alcanzar un peso de 10,0000 + 0,0030 g. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico 0,9 N dentro del matraz y mezclar. Se forma un precipitado. Diluir la muestra hasta el aforo, tapar el matraz y agitar vigorosamente por 20 segundos. Dejar reposar el contenido del matraz hasta que haya una separación de fases. Filtrar alrededor de 29 mL de muestra dentro de un matraz Erlenmeyer de 50 mL descartando los primeros 5 mL filtrados. Pasar una parte del filtrado por una membrana de 0,45 µm y colocarlo dentro de un vial.
8.5.5 Procedimiento
Se sugieren los siguientes parámetros de operación:
La columna debe encontrarse a temperatura ambiente, la fase móvil debe tener un flujo de 2 mL/min aproximado, la presión no debe exceder de las 176 MPa (2,500 psi). Llevar a cero el detector. Inyectar 15 µL de la muestra, realizar por duplicado la determinación. El flujo de la columna y la presión deberán ser los óptimos dependiendo de cada sistema para tener resoluciones mínimas de 1,0 entre cada componente de interés.
8.5.6 Cálculo y expresión de resultados
Determinar la concentración de cada azúcar mediante la ecuación de la recta generada por los estándares de calibración.
8.6 Caracterización del perfil de ácidos grasos C-4 a C-22 aplicando el método de prueba descrito en la Norma Mexicana NMX-F-490-NORMEX-1999, así como el que a continuación se describe.
8.6.1 Fundamento
La grasa de la muestra se saponifica con una solución de KOH y acidificada con H₃PO₄ para liberar los ácidos grasos, insolubles y solubles en agua. Los ácidos grasos se separan por filtración. El ácido butírico se determina como ácido libre, por cromatografía de gases, usando estándar interno.
8.6.2 Reactivos y materiales
8.6.2.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua destilada o desionizada.
- Hidróxido de potasio.
- Acido fosfórico.
- Acido butírico.
- Acido valérico.
8.6.2.1.1 Preparación de soluciones
Solución de hidróxido de potasio a 0,5 N en etanol. Se pesan 4.5 g de hidróxido de potasio y disolver en 100 mL de etanol.
Solución de ácido fosfórico al 5%. Realizar los cálculos pertinentes para adicionar la cantidad exacta en ml de H3PO4 y adicionarlo a un matraz aforado de 250 mL llenarlo con agua hasta el afore.
Solución estándar de ácido butírico a 0,4 mg/mL de H2O. Pesar 0.0375 g de ácido valérico en un matraz aforado de 25 mL y llenar el matraz con agua hasta la señal del afore.
Solución de estándar interno 0,25 mg de ácido valérico/mL de H2O. Pesar 0,0375 g de Ac. Butírico en un matraz aforado de 25 mL y llenar el matraz con agua hasta la señal del afore.
8.6.2.1.2 Preparación de la curva estándar
Preparar soluciones que contengan 0,008 mg; 0,2 mg; 0,4 mg; 0,8 mg; 1,4 mg y 2 mg de ácido butírico y 0,5 mg de ácido valérico por mL de agua.
8.6.2.2 Materiales
- Tubos de ensayo de 10 mL con rosca y tapón.
- Pipetas graduadas de 2-5 mL.
- Jeringas para inyección de muestra de 1 µL, para cromatografía de gases.
- Material común de laboratorio.
- Viales de 1,5 mL.
- Tapones para los viales.
- Vaso de precipitado de 50 mL.
- Perlas de ebullición.
- Vidrio de reloj.
- Embudos de plástico.
- Papel filtro Whatman número 1 o equivalente. Tamaño de poro mediano de filtración media.
8.6.3 Equipo
- Cromatógrafo de Gases, con inyector capilar (split/splitless) y detector de ionización de flama (FID).
- Columna Capilar HP-FFAP (Crosslinked FFAP) 30 m X 0,25 mm de diámetro interior, 0,25 µm de grosor de película o equivalente.
- Registrador o integrador electrónico o una estación de datos con un software cromatográfico capaz de manejar información.
- Cronómetro.
- Parrilla eléctrica (Plato caliente).
8.6.4 Procedimiento
Optimizar las condiciones cromatográficas del equipo de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Se sugieren las siguientes:
Detector de ionización de flama (FID)
Flujo de hidrógeno (mL/min) 35
Flujo de aire (mL/min) 450
Rango 1 X 12 - 13
Temperatura 250 °C
Inyector
Modo de inyección split
Temperatura 250 °C
Programa de temperatura
Temperatura inicial del horno 140 °C
Temperatura final del horno 140 °C
Tiempo final (min) 17
Gas de acarreo
Tipo Nitrógeno
Presión 1,26 MPa (18 psi)
Flujo en el divisor (split)(mL/min) 12,3
Flujo (mL/min) 16,4
Relación de split 9,4:1
Nota.- Estas características pueden modificarse, dependiendo del modelo del equipo.
Se funde la grasa extraída del producto lácteo o producto lácteo combinado de acuerdo con el procedimiento descrito en la NOM-086-SSA1-1994 o la NMX-F-744-COFOCALEC-2011 (Actual NMX-F-744-COFOCALEC-2018, DOF 19/III/2019, su Proyecto DOF 30/VIII/18), según sea el caso, ver apéndice normativo “A”.
Pesar 100 a 150 mg de la grasa de la muestra en un vaso de precipitado de 50 mL. Adicionar 3 mL de solución etanólica de KOH en el vaso y agregar algunas perlas de ebullición. Tapar con un vidrio de reloj, calentar en un recipiente con agua (baño María) aproximadamente 10 minutos o hasta que los glóbulos de grasa no sean visibles en la superficie. Remover el vidrio de reloj y continuar calentando hasta completar la evaporación del etanol.
Enfriar lentamente el vaso, adicionar 5 mL de agua dentro del vaso, tapar con el vidrio de reloj y agitar en forma circular para completar la disolución. Adicionar 5 mL de H₃PO₄ al vaso y agitar lentamente para coagular y precipitar los ácidos grasos. Filtrar la solución rápidamente. Del filtrado tomar 1 mL en un vial y adicionar 0,5 mL de ácido valérico de la solución de estándar interno, tapar el tubo de ensayo y mezclar el contenido.
Estabilizar la columna durante 30 min a la temperatura de análisis (140 °C). Usar una microjeringa para inyectar 1 _L a la columna de la solución final. Las dos determinaciones son rápidas.
Nota.- (1) enjuagar la jeringa con agua entre análisis y completado el análisis diluir jabón y lavar para minimizar la corrosión debido al H₃PO₄. (2) Después de una serie de inyecciones de muestra, inyectar una o más soluciones estándar de ácido butírico y valérico. Verificar la curva de calibración, contra el pico correspondiente, con la relación de altura de pico obtenido de la solución estándar. (3) Los ácidos caproico y caprílico pueden eluir después del valérico y causar interferencia en los análisis subsecuentes con los picos.
Con los estándares de referencia del ácido butírico y del ácido valérico se prepara un vial con concentraciones conocidas para comparar con la curva de calibración, para ver si la curva es estable.
Obtener los cromatogramas y el porcentaje relativo (m/m) del componente.
8.6.5 Cálculos y expresión de resultados
Con los datos obtenidos de la curva de calibración se obtiene un estadístico de la regresión, debe ser mayor del 0,9990, también se obtiene el intercepto y la pendiente, con la ecuación de la recta se calcula la concentración de la muestra inyectada.

El resultado se expresa en porcentaje de ácido butírico presente en la muestra (g grasa).
8.6.5.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos determinaciones realizadas el mismo día, por el mismo analista, con el mismo equipo, en las mismas condiciones sobre la misma muestra, no debe ser mayor de 5 % del valor promedio de la relación del ácido butírico y de ácido valérico.
8.6.5.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos determinaciones realizadas en diferentes laboratorios, diferente día y diferentes analistas sobre la misma muestra, en las mismas condiciones, no debe ser mayor de 10 % del valor promedio de la relación.
8.7 Densidad
El valor de la densidad del producto objeto de esta norma, se determina conforme al procedimiento descrito en la norma mexicana NMX-F-737-COFOCALEC-2010 (Actual NMX-F-737-COFOCALEC-2016, DOF 07/III/2018; Proyecto DOF 3/VIII/2016).
8.8 Grasa butírica
8.8.1 Fundamento
La grasa existe en el producto lácteo o producto lácteo combinado en forma de emulsión que se estabiliza por medio de los fosfolípidos y las proteínas. El método Gerber se basa en la ruptura de la emulsión por la adición de ácido sulfúrico concentrado.
La grasa libre puede separarse por centrifugación por la adición de una pequeña cantidad de alcohol amílico, el cual actúa como un agente tensoactivo que permite la separación nítida de las capas de grasa y la capa ácido-acuosa.
8.8.2 Reactivos y materiales
8.8.2.1 Reactivos
Todos los reactivos que se indiquen deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.
Acido sulfúrico puro, de peso específico 1,820 +/- 0,005 a 20 ºC aproximadamente al 90 %, libre de óxido de nitrógeno y otras impurezas. Se puede preparar a partir de H₂SO₄ 98 % w/w, midiendo aproximadamente 908 mL de éste más 160 mL de agua (verificar sistemáticamente el peso específico del ácido sulfúrico).
Alcohol amílico 98% v/v, densidad a 20 °C de 0,808 g/mL a 0,818 g/mL. En lugar de alcohol amílico se puede utilizar alcohol iso-amílico libre de grasa y furfurol, de peso específico de 0,810-0,812 a 20 °C.
Tanto el ácido sulfúrico como el alcohol de cada remesa debe someterse a un control de pureza, colocando en un butirómetro, 11 mL de agua destilada, añadir 10 mL de ácido sulfúrico y 1 mL de alcohol amílico, cerrar el butirómetro y centrifugar durante 3 minutos. Después de 24 h de reposo, no debe observarse ningún trozo de grasa visible en la superficie.
8.8.2.2 Materiales
- Gradillas de acero inoxidable o de material plástico resistente a los ácidos para los butirómetros.
- Medidor automático o pipeta de seguridad para liberar 10,0 mL ± 0,2 mL de ácido sulfúrico.
- Medidor automático o pipeta de seguridad para liberar 1,0 mL ± 0,05 mL de alcohol amílico.
- Pipetas volumétricas de 11 mL/20 ºC.
- Tapones tipo Gerber, que consiste de un casquete de goma fijado a un juego metálico de cabeza plana, al cual se le adapta un pulsador por el orificio que define el aro metálico del tapón.
Nota.- Todos los equipos materiales e instrumentos que se indican, deben calibrarse.
8.8.3 Equipos
Butirómetro de vidrio, resistente a soluciones ácidas, con las siguientes características:- Centrífuga capaz de girar a una velocidad media de 1 200 rpm y puede o no tener control de temperatura.
- Baño María con control de temperatura para mantener a 65 °C ± 2 °C y altura tal para sumergir los butirómetros en posición vertical, con toda la escala completamente inmersa.
- Termómetro de mercurio con capacidad para medir 65 °C ± 2 °C.
8.8.4 Preparación de la muestra
Antes de analizar las muestras de producto lácteo o producto lácteo combinado deben atemperarse a 20 °C. Es preciso alcanzar esta temperatura, porque todas las pipetas aforadas están calibradas a 20 °C.
Si a 20 °C no se obtiene un buen reparto de la materia grasa, se calienta la muestra de 35 °C-40 °C, se mezcla con cuidado y se enfría rápidamente a 20 °C ± 2 °C.
Una vez atemperada a 20 °C, las muestras de producto lácteo o producto lácteo combinado se deben mezclar cuidadosamente, para evitar la formación de espuma, y permitir un reparto homogéneo de la materia grasa, inmediatamente proceder de la siguiente manera:
8.8.5 Procedimiento
Colocar los butirómetros limpios y secos en una gradilla, se introducen en cada uno de ellos 10 mL de ácido sulfúrico, usando el medidor automático, cuidando de no impregnar el cuello del butirómetro.
Mezclar la muestra a analizar, invirtiendo el recipiente tapado en tres o cuatro tiempos e inmediatamente medir 11 mL de leche (realizar el análisis por duplicado), depositándola en los butirómetros, de la siguiente manera:
La punta de la pipeta debe estar apoyada en posición oblicua (aproximadamente en ángulo de 45°) contra la pared interna del cuello del butirómetro, para permitir que el producto lácteo o producto lácteo combinado se deslice a lo largo del vidrio y se superponga al ácido sulfúrico sin producir rastros de ennegrecimiento (evitar que el ácido y la leche se mezclen).
Para terminar, se añade 1,0 mL de alcohol amílico dentro de cada butirómetro por medio del medidor automático.
Tapar el butirómetro, utilizando el pulsador como punto de presión.
Agitar los butirómetros en dos tiempos; en un primer tiempo se debe realizar una agitación vigorosa, sin interrupción y sin inversiones, hasta conseguir que el producto lácteo o producto lácteo combinado y el ácido sulfúrico se mezclen y la proteína se disuelva.
Posteriormente invertir los butirómetros unas cuantas veces, permitiendo que el ácido de la sección de la escala graduada y el de la ampolla terminal se mezclen.
La agitación termina cuando no queden vestigios de caseína sin disolver.
Durante esta operación se recomienda tener el butirómetro envuelto en una tela, ya que la mezcla de ácido sulfúrico con el producto lácteo o producto lácteo combinado ocasiona una reacción exotérmica.
Inmediatamente colocar los butirómetros en la centrífuga.
Centrifugar los butirómetros durante 5 minutos, a la velocidad de 1000 rpm a 1200 rpm.
Una vez concluida la centrifugación, colocar los butirómetros, con la escala hacia arriba, en un baño María a 65°C, durante 5 min a 10 min (tiempo necesario para permitir la separación total de la grasa), es imprescindible que la capa de la grasa en la escala se mantenga enteramente inmersa en el agua caliente.
Remover el butirómetro del baño de agua y alzarlo verticalmente hasta que el menisco de la columna de grasa esté al nivel de los ojos. Ajustar la columna de grasa, girando con cuidado el tapón hasta colocar los límites de la capa de grasa dentro de la escala, haciendo coincidir la parte inferior de la capa de grasa con una de las divisiones de la escala del butirómetro.
La diferencia entre esta división y la correspondiente al menisco de la parte superior de la capa de grasa, indica el contenido de grasa del producto lácteo o producto lácteo combinado en porcentaje w/v, repetir la centrifugación por 5 minutos y leer el resultado, informar este último.
8.8.6 Cálculos y expresión de resultados
El contenido de grasa presente en la muestra, expresado en porcentaje, se calcula de la siguiente manera:

donde:

A es la lectura al inicio de la columna de grasa.

B es la lectura de la parte superior de la columna de grasa

El resultado se expresa directamente en por ciento de la grasa contenida en el producto lácteo o producto lácteo combinado es decir, de producto lácteo o producto lácteo combinado.
Para convertir el resultado expresado en peso/volumen (w/v), se divide el valor numérico de la lectura entre la densidad del producto lácteo o producto lácteo combinado. Expresando el resultado en (w/w), es decir gramos/100 g de producto lácteo o producto lácteo combinado.
8.8.6.1 Criterios de aceptación
La diferencia máxima permitida entre duplicados de mediciones realizadas por el mismo analista bajo las mismas condiciones de análisis para leche descremada debe ser 0,05%; para leche parcialmente descremada y entera 0,1%.
Notas:
El número máximo de posibles repeticiones de calentamiento y centrifugación será de 2.
Si la lectura después de la segunda centrifugación es mayor de 0,05% de la primera, agitar nuevamente y repetir el procedimiento. Si después de la tercera lectura la diferencia sigue siendo mayor a 0,05%, se anula el resultado.
Cuando la segunda lectura es menor de 0,05% de la primera, informar el resultado de la primera.
Si se observa la presencia de burbujas de aire en la capa de grasa se volverá a colocar el butirómetro en el baño María hasta que desaparezcan.
Cuando se forman depósitos obscuros entre la capa de la materia grasa y la solución. La causa puede deberse a que el producto lácteo o producto lácteo combinado se mezcló mal con el ácido, que las impurezas procedan del ácido o que provengan de partículas de los tapones. En este caso se debe repetir el análisis.
Si la materia grasa no se separa completamente, puede ocurrir que los butirómetros se hayan enfriado o que la cantidad de alcohol isoamílico sea insuficiente. En el primer caso, será necesario calentar el butirómetro en baño María y en el segundo caso se deberá repetir el análisis.
En caso de usar una centrífuga con control de temperatura, no es necesario incubar los butirómetros en baño María. Se debe mantener la centrífuga a 65 °C ± 1 °C.
8.8.7 Medidas de seguridad
El analista debe consultar siempre la información respecto a la exposición y manejo seguro de los reactivos químicos especificados en este método y emplear el equipo de seguridad apropiado.
Para la dosificación del ácido sulfúrico, el analista debe protegerse mediante guantes de caucho y gafas de protección, así como también durante la agitación del butirómetro en el cartucho.
Limpieza de los butirómetros.- Vaciar el contenido en un recipiente especial para este fin, mientras el butirómetro se encuentra caliente. Lavar abundantemente con agua caliente y jabón empleando un cepillo, enjuagar con agua destilada y secar. Periódicamente se recomienda lavar con detergente alcalino para eliminar residuos de grasa.
Limpieza de las tapas.- Enjuagar empleando agua caliente y dejar secar a temperatura ambiente (no estufa).
8.9 Determinación de reductores directos (Lactosa)
8.9.1 Fundamento
Las proteínas de la muestra de producto lácteo o producto lácteo combinado utilizando soluciones de acetato de zinc y ferrocianuro de potasio. Se filtra y en el filtrado se determina la lactosa aprovechando su propiedad de ser un azúcar reductor directo el cual reduce el cobre de sus sales alcalinas mediante una valoración volumétrica, según el método de Lane y Eynon.
8.9.2 Reactivos y materiales
8.9.2.1 Reactivos
- Acetato de zinc;
- Acido acético glacial;
- Ferrocianuro de potasio;
- Sulfato de cobre pentahidratado;
- Tiosulfato de sodio;
- Yoduro de potasio;
- Tartrato de sodio y potasio;
- Hidróxido de sodio;
- Azul de metileno;
- Lactosa anhidra pura;
- Acido benzoico.
8.9.2.1.1 Preparación de soluciones
Solución de acetato de zinc. Disolver 21,9 g de acetato de zinc (Cristalino) y 3 mL de ácido acético glacial en agua y diluir a 100 mL.
Solución de ferrocianuro de potasio. Disolver 10,6 g de ferrocianuro de potasio en 100 mL de agua destilada.
Solución (A) de sulfato de cobre. Disolver 34,639 g de sulfato de cobre pentahidratado en agua destilada y diluir a 500 mL, utilizando un matraz volumétrico de 500 mL; filtrar a través de papel filtro whatman número 4 o equivalente. Ajustar la solución determinando el contenido de cobre en una alícuota con tiosulfato de sodio 0,1 N y yoduro de potasio al 20% hasta obtener 440,0 mg de cobre por cada 25 mL.
Solución (B) de tartrato de sodio y potasio. Disolver 173 g de tartrato de sodio y potasio y 50 g de hidróxido de sodio en agua y diluir a 500 mL; dejar reposar 2 días y filtrar a través de papel filtro whatman número 4 o equivalente.
Solución acuosa de azul de metileno al 0,2%. Disolver 0.2 g de azul de metileno en 100 mL de agua.
Solución patrón de lactosa. Disolver 10 g de lactosa anhidra pura y diluir a 1 litro con solución acuosa al 0,2% de ácido benzoico.
Titulación de la solución A-B. Medir con una pipeta volumétrica 5 mL de la solución A y 5 mL de la solución B en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar 100 mL de agua, unos cuerpos de ebullición y calentar en parrilla cerrada a ebullición; agregar poco a poco con una bureta, solución patrón de lactosa hasta la casi reducción total del cobre. Añadir 1 mL de azul de metileno y continuar la titulación hasta la desaparición del color azul. Calcular los miligramos de lactosa que se necesitan para titular la solución A-B.
Este valor corresponde al factor (F) del reactivo.
8.9.2.2 Materiales
- Matraz volumétrico de 250 mL.
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL.
- Matraz Erlenmeyer de 500 mL.
- Pipetas volumétricas de 5 mL.
- Pipetas graduadas de 5 mL.
- Bureta de 50 mL graduada en décimas.
- Placa caliente.
- Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
8.9.3 Procedimiento
Pesar 10 g a 12 g de muestra homogénea en un vaso de precipitados de 50 mL, transferir cuantitativamente con 200 mL de agua destilada caliente (40 °C a 50 °C) a un matraz volumétrico de 250 mL, mezclar y dejar reposar 30 min. Agregar 4 mL de la solución de ferrocianuro de potasio y 4 mL de acetato de zinc, mezclar. Aforar y filtrar.
Medir con una pipeta volumétrica 5 mL de la solución A y 5 mL de la solución B en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar 100 mL de agua, unos cuerpos de ebullición y calentar en parrilla cerrada a ebullición; agregar poco a poco con una bureta, el filtrado obtenido de la muestra, hasta la casi reducción total del cobre. Añadir 1 mL de azul de metileno y continuar la titulación hasta la desaparición del color azul.
8.9.4 Cálculos y expresión de resultados
La concentración de lactosa contenida en la muestra, expresada en porcentaje, se calcula con la siguiente fórmula:

donde:

V son los mililitros gastados de la muestra para titular la solución A + B.

M es el peso de la muestra.

F es el factor del reactivo de Fehling, en gramos de lactosa.

9. Información comercial
Las etiquetas de los productos objeto de esta NOM, además de cumplir con las disposiciones establecidas en las NOM-002-SCFI-1993 (Actual NOM-002-SCFI-2011), NOM-008-SCFI-2002, NOM-030-SCFI-2006; disposiciones de etiquetado de la NOM-051-SCFI/SSA1-2010 y, en su caso, con la NOM-086-SSA1-1994 y NOM-243-SSA1-2010 (véase 3, Referencias), deben indicar lo siguiente:
9.1 Denominación comercial
9.1.1 La denominación de los productos objeto de esta NOM, deben corresponder a lo establecido en el apartado 6.2 de este ordenamiento, de forma tal que sea clara y visible para el consumidor.
9.1.2 La denominación comercial, únicamente para el caso del producto lácteo y producto lácteo combinado, debe aparecer en el envase con un tamaño de por lo menos el 25 % mayor del tamaño en que se exprese el contenido neto, de conformidad con lo establecido por la NOM-030-SCFI-2006.
9.2 Deberá declararse la lista de ingredientes, el número de lote y la fecha de caducidad o la de consumo preferente, como se especifica en los numerales 4.2.2, 4.2.6 y 4.2.7 de la NOM-051-SCFI/SSA1-2010.
Adicionalmente, se debe incluir la declaración de la cantidad de leche que contiene el producto, mediante la siguiente frase: “Este producto contiene ____ % de leche”, misma que no admite el uso de frases análogas. Esta leyenda debe aparecer en el envase con un tamaño de por lo menos el 25% mayor del tamaño en que se exprese el contenido neto, de conformidad con lo establecido por la NOM-030-SCFI-2006.

10. Evaluación de la conformidad
10.1 La evaluación de la conformidad del producto objeto de la presente NOM se debe llevar a cabo en términos de lo dispuesto por la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y su Reglamento. La veracidad de la información comercial no es certificable.
La certificación de las denominaciones de los productos contenidas en esta NOM, se podrá llevar a cabo a través de un esquema voluntario, por las personas acreditadas y aprobadas por la Secretaría de Economía, en términos de lo dispuesto por la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y su Reglamento.
10.2 Para la determinación del origen de la grasa contenida en los productos objeto en esta norma, puede utilizarse la metodología descrita en el inciso 8.7 de la presente NOM.
10.3 Cuando en la información comercial de los productos sujetos al cumplimiento de esta NOM, se declaren parámetros no especificados en la misma, se debe verificar su veracidad tomando como referencia los valores declarados en el etiquetado del producto, aceptándose una tolerancia de más menos 10% para parámetros estandarizados en la línea de producción, y de más menos 20% para parámetros naturales del producto.

11. Verificación y vigilancia
La verificación y vigilancia de la presente NOM, una vez que sea publicada en el DOF como norma definitiva, estará a cargo de la SE, la PROFECO y la COFEPRIS, conforme a sus respectivas atribuciones.

Complemento del método de prueba descrito en el inciso 8.6 “Caracterización del perfil de ácidos grasos C-4 a C-22.
A.1 Fundamento.
La grasa y los residuos de los productos objeto de esta NOM, son disueltos en éter etílico y éter de petróleo después de que el producto ha sido desnaturalizado con oxalato y alcohol.
A.2 Equipo
- Centrífuga.
- Campana extractora de gases.
- Homogeneizador de alimentos.
- Rotavapor.
A.3 Materiales
- Tubos para centrífuga
- Probetas de diversas capacidades
- Pipetas de diversas capacidades
- Peras de decantación de vidrio o plástico
- Tubos para centrífuga con rosca
- Tubos de ensaye de 50 mL con tapa de rosca
- Matraces de reacción de fondo plano de 125 mL
- Embudo
- Tubo de ensaye
A.4 Reactivos
- Alcohol etílico o metílico (cualquiera de los dos)
- Eter etílico
- Eter de petróleo
- Solución saturada de cloruro de sodio
- Sulfato de sodio, anhidro granular, grado reactivo.
- Oxalato de potasio o sodio
A.5 Actividades
Para la extracción de grasa de los productos objeto de esta NOM, se debe tratar la muestra dependiendo del tipo de producto de que se trate:
Para dicho productos, colocar en un tubo de centrífuga 100 g de producto lácteo o producto lácteo combinado, 100 mL de alcohol y 1 g de oxalato y mezclar.
Nota.- Si los tubos para centrífuga o el recipiente del procesador de los productos objeto de esta NOM, no tienen la capacidad necesaria para realizar las operaciones de una sola vez, se pueden realizar en varios pasos.
Adicionar 50 mL de éter etílico y agitar vigorosamente por 1 min; entonces adicionar 50 mL de éter de petróleo y agitar por otro minuto.
Centrifugar a 1 500 rpm por 5 min. No dejar los tapones en los tubos durante la centrifugación.
Transferir la capa orgánica a una pera de decantación que contenga de 500 a 600 mL de agua y 30 mL de solución saturada de cloruro de sodio.
Lavar la fase acuosa que se encuentra en el tubo de centrifugación con 25 mL de éter de petróleo y 25 mL de éter etílico, transferir a la pera de decantación la fase orgánica. Realizar este lavado dos veces.
Cautelosamente mezclar para combinar los extractos orgánicos y el agua girando la pera de decantación de un lado al otro. Descartar la fase acuosa.
Lavar suavemente el disolvente con dos porciones de 100 mL de agua, descartando la fase acuosa cada vez. Si se forma una emulsión agregar 5 mL de solución saturada de cloruro de sodio.
Pasar la fase orgánica por un embudo que contenga sulfato de sodio, colectar el disolvente en un matraz de reacción.
Lavar con pequeñas porciones de éter la pera de decantación y el embudo. Agregando este solvente al matraz de reacción.
Evaporar el disolvente en el rotavapor, una vez evaporado éste se traspasa a un tubo de ensaye con tapón previamente identificado.
A.6 Cálculos
No aplica.

12. Bibliografía
12.1 Ley Federal sobre Metrología y Normalización, publicada el 1 de julio de 1999.
12.2 Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, publicado el 14 de enero de 1999.
12.3 Reglamento de la Ley General de Salud en materia de control sanitario de actividades, establecimientos, productos y servicios, publicado el 18 de enero de 1988.
12.4 Norma General del Codex para el uso de términos lecheros, CODEX STAN 206-1999.
12.5 Keating, P.F., Introducción a la lactología, Editorial Limusa-Wiley, Argentina, 1999.
12.6 Karen E. Smith, Ph. D., Background on Milk Protein Products, Wisconsin Center for Diary Research, Agosto de 2001.
12.7 Gösta Bylund, Dairy processing handbook. Ed. Tetra Pak Processing Systems AB, Suecia, 1995.
12.8 Goff, Douglas, Dairy Science and Technology Education, Ed. University of Guelph, Canada, 1995.
12.9 Moncada Jiménez, Alfonso y Beatriz Haydeé Pelayo Consuegra, “Análisis químico, microbiológico y fisicoquímico de la leche: calidad y contenido nutrimental” en: El libro blanco de la leche, Cámara Nacional de Industriales de la Leche, México, marzo de 2011.

13. Concordancia con normas internacionales
Esta NOM no es equivalente con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración.

Las unidades °H (grados Horvet) no pertenecen al Sistema General de Unidades de Medida (NOM-008-SCFI-1993). En el cuerpo de esta NOM aparecen entre paréntesis sólo para fines prácticos, ya que las unidades para temperatura que deben emplearse son K (unidades Kelvin) o °C (grados Celsius).
PRIMERO: La presente NOM, entrará en vigor 180 días naturales después de su publicación en el Diario Oficial de la Federación.

SEGUNDO: La presente NOM, cancelará a la NOM-155-SCFI-2003, Leche, fórmula láctea y producto lácteo combinado- Denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba, publicada el 12 de septiembre de 2003.

TERCERO: La presente NOM cancelará la totalidad de los criterios, reglas, instructivos, resoluciones, manuales, circulares, lineamientos, procedimientos u otras disposiciones de carácter obligatorio derivados de la NOM-155-SCFI-2003, Leche, fórmula láctea y producto lácteo combinado- Denominaciones, especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba publicada el 12 de septiembre de 2003.

México, D.F., a 15 de marzo de 2012.- El Director General de Normas y Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio, Christian Turégano Roldán.- Rúbrica.

NOTAS:
Esta NOM se publicó el 3/V/2012, su proyecto se publicó el 29/XI/2011y la respuesta a sus comentarios se publicaron el 18/IV/2012.

El laboratorios de prueba acreditado y aprobado aplicable para esta NOM, se publico el 19/VI/2017(Circular G-174/17) y es el siguiente:

- Centro de Control Total de Calidades, S.A. de C.V. CENCON

Se recomienda leer:

• La Circular T-210/16que da a conocer un Anteproyecto de COFEMER, del "Acuerdo que implementa el uso de la etiqueta electrónica a través de la aplicación móvil NOM". Este acuerdo pretende establecer un cumplimiento alternativo para las NOM´S de información comercial, competencia de la SE, utilizando una etiqueta electrónica que estará vinculada mediante un código de barras que contendrá cierta información del producto. En este sentido, en la Circular T-054/17se informa de una nueva versión del Anteproyecto, misma que en el siguiente Link se puede consultar: http://www.cofemersimir.gob.mx/expedientes/19626. En este sentido se da a conocer la declaratoria de vigencia de la Norma Mexicana NMX-R-116-SCFI-2021, Información comercial-Etiquetado electrónico general de productos-Requisitos y especificaciones (DOF 16/XII/2021) y su proyecto se publicó el 5/VI/2020.

NMX-F-761-COFOCALEC-2017 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación del Contenido de Sal en Mantequilla-Método de Prueba Potenciométrico (DOF 14/VIII/2018y su Proyecto 9/ I /2017)

NMX-F-757-COFOCALEC-2017 Sistema Producto Leche-Alimento-Lácteo-Queso Canasto, Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 14/VIII/2018y su Proyecto 9/ I /2017).

PROY-NMX-F-728-COFOCALEC-2016 (Actual NMX-F-728-COFOCALEC-2017, DOF 22/VIII/2018)Sistema Producto Leche-Alimento-Lácteo-Leche cruda de Cabra-Especificaciones fisicoquímicas, Sanitarias y Métodos de Prueba (DOF 9/ I /2017).

PROY-NMX-F-738-COFOCALEC-2016 Alimentos-Lácteos-Queso Chihuahua-Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 03/XI/2016)

NMX-F-760-COFOCALEC-2016 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación del Contenido de Sal en Mantequilla-Método de Prueba (09/III/2018) y su Proyecto (DOF 3/VIII/2016)

NMX-F-766-COFOCALEC-2016 Sistema Producto Leche-Alimento-Lácteo-Queso de Morral, Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 09/III/2018) y su proyecto (DOF 3/VIII/2016)

NMX-F-758-COFOCALEC-2016 Sistema Producto Leche-Alimento-Lácteo-Queso Sierra, Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba DOF 07/III/2018) y su proyecto (DOF 3/VIII/2016)

NMX-F-739-COFOCALEC-2016 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación del Contenido de Sacarosa en Leche Condensada Azucarada-Método de Prueba Polarimétrico (DOF 07/III/2018) y su proyecto (DOF 3/VIII/2016)

NMX-F-701-COFOCALEC-2016 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación de Cenizas en Quesos-Método-de Prueba (DOF 01/III/2018, Proyecto 3/VIII/2016)

NMX-F-753-COFOCALEC-2015 Sistema producto leche-Alimentos-lácteos-Queso Suizo-Denominación, Especificaciones y Métodos de prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 07/VII/2015)

NMX-F-754-COFOCALEC-2015 Sistema producto leche-Alimentos-lácteos-Queso crema y Queso doble crema, Denominación, Especificaciones y Métodos de prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 07/VII/2015)

NMX-F-755-COFOCALEC-2015 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Queso adobera, Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 07/VII/2015)

NMX-F-756-COFOCALEC-2015 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Queso asadero, denominación, Especificaciones y Métodos De Prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 07/VII/2015)

NMX-F-759-COFOCALEC-2015 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Queso Ranchero, Denominación, Especificaciones y Métodos De Prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 07/VII/2015)

NMX-F-751-COFOCALEC-2015 Sistema producto leche-Alimentos-lácteos-Queso Cottage-Denominación, Especificaciones y Métodos de prueba (DOF 25/IV/2017, Proyecto 06/VII/2015)

NMX-F-713-COFOCALEC-2014 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Queso y Queso de Suero-Denominaciones, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 06/IV/2015, Proyecto 27/II/2014)

NMX-F-716-COFOCALEC-2014 (PROY-NMX-F-716-COFOCALEC-2020, DOF 11/V/2021) Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Determinación de Acidez en Leche Fluida-Métodos de Prueba (DOF 06/IV/2015, Proyecto 27/II/2014)

PROY-NMX-F-749-COFOCALEC-2014 Sistema Producto Leche-Alimentos-Lácteos-Queso Edam-Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 06/IV/2015, Proyecto 27/II/2014)

NMX-F-720-COFOCALEC-2014 (PROY-NMX-F-720-COFOCALEC-2020, DOF 09/VI/2021) Sistema Producto Leche-Especificaciones para el Transporte de Leche Cruda, así como para el Enfriamiento y Almacenamiento de la misma en Centros de Acopio (DOF 06/IV/2015, Proyecto 27/II/2014)

NMX-F-715-COFOCALEC-2014 (PROY-NMX-F-715-COFOCALEC-2020, DOF 09/VI/2021) Sistema Producto Leche-Especificaciones para el Enfriamiento y Almacenamiento de Leche Cruda en las Explotaciones Lecheras (DOF 06/IV/2015, Proyecto 27/II/2014)

NMX-F-733-COFOCALEC-2013 (PROY-NMX-F-733-COFOCALEC-2021, DOF 13/IX/2021) Sistema producto leche-Alimentos-lácteos-Queso Oaxaca-Denominación, Especificaciones y Métodos de prueba (DOF 20/III/2014, Proyecto 21/VI/2012)

NMX-F-704-COFOCALEC-2012 (PROY-NMX-F-704-COFOCALEC-2017, DOF 02/XI/2018) Sistema producto leche - Equipos para Ordeño Mecánico – Especificaciones (DOF 20/III/2014, Proyecto 18/VI/2012)

NMX-F-700-COFOCALEC-2012 (PROY-NMX-F-700-COFOCALEC-2019, DOF 04/V/2021) Sistema producto leche - Alimento – Lácteo – Leche cruda de vaca – Especificaciones fisicoquimicas, sanitarias y métodos de prueba (DOF 20/III/2014, Proyecto 18/VI/2012)

NMX-F-742-COFOCALEC-2012 (PROY-NMX-F-742-COFOCALEC-2021, DOF 13/IX/2021) Alimentos-Lácteos-Queso Panela-denominación, especificaciones y metodos de prueba (DOF 20/III/2014, Proyecto 26/I/2012)

NMX-F-706-COFOCALEC-2012 (Actual NMX-F-706-COFOCALEC-2020, DOF 03/IX/2020. Su Proyecto DOF 01/XI/2019) Alimentos-Lácteos-determinacion de la cuenta de células somáticas en leche cruda por citometria de flujo-metodo de prueba (DOF 20/III/2014, Proyecto 26/I/2012)

NMX-F-705-COFOCALEC-2020 Alimentos-Lácteos-determinacion de la cuenta total bacteriana en leche cruda por citometria de flujo-metodo de prueba (DOF 09/III/2021, Proyecto DOF 17/X/2019)

PROY-NMX-F-731-COFOCALEC-2012 Sist. Prod. leche-Alim.-Productos lácteos-Crema y crema con grasa vegetal-Denominaciones, Especificaciones y Método de prueba (DOF 21/VI/2012)

NMX-F-745-COFOCALEC-2011 (Actual NMX-F-745-COFOCALEC-2019, DOF 03/IV/2020; su Proyecto DOF 22/III/2019) Alimentos-Lácteos-Queso Cheddar-Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 26/I/2012)

NMX-F-707-COFOCALEC-2011 (Actual NMX-F-707-COFOCALEC-2018, DOF 25/III/2019y su proyecto, DOF 30/VIII/2018) Deter. Identificación y Cuantificación de Esteroles en Grasa Anhidra Extraída de Leche y Prod. Lácteos por Cromatografía de Gas-Líquido (DOF 24/VI/2011)

NMX-F-735-COFOCALEC-2011 (Actual NMX-F-735-COFOCALEC-2018, DOF 25/III/2019, y su proyecto, DOF 30/VIII/2018) Alimento Lácteo Regional-Queso Cotija Artesanal Madurado-Denominación, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 24/VI/2011)

NMX-F-743-COFOCALEC-2019 Alimentos- lácteos- Alimento Regional- Cajeta y cajeta para repostería- Denominaciónes, Especificaciones y Métodos de Prueba (DOF 25/X/2019)

NMX-F-462-1984 Alimentos-lácteos-Queso Tipo Manchego (DOF 11/IV/2013)