Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Comercio y Fomento Industrial.- Dirección General de Normas.- Dirección de Normalización.- Subdirección de Normas.
La SE, por conducto de la Dirección General de Normas, con fundamento en los Arts. 34 fraccs. XIII y XXX de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 1o.
, 39 fracc. V, 40 fraccs. XII y XV, 47fracc. IV de la LFSMN, y 19fraccs. I y XV del Reglamento Interior de la SE, y
CONSIDERANDO
Que con motivo de la Declaración general de protección a la denominación de origen “Tequila”, publicada el día 13/X/1977, el Estado mexicano se constituyó como único titular de dicha denominación, en virtud de corresponder a un producto distintivo de México;
Que en tal virtud, se ha buscado crear el escenario más adecuado para lograr que este producto distintivo de nuestro país continúe siendo un elemento de difusión de nuestra cultura y un reflejo de la calidad con la que cuenta la industria nacional;
Que es responsabilidad del Gobierno Federal establecer las medidas de apoyo que sean necesarias para garantizar que los productos que posean una denominación de origen se apeguen a los referentes establecidos en la NOM correspondiente y, de esa manera, garanticen calidad a los consumidores, tanto en el mercado nacional como en el extranjero;
Que aunado a lo anterior, es preciso proporcionar a los sectores económicos involucrados en la producción y comercialización del tequila, las herramientas necesarias para controlar la inocuidad, calidad y propiedad sobre el producto que elaboran o comercializan;
Que habiéndose cumplido el procedimiento establecido en la LFSMN para la elaboración de proyectos de NOM'S, la presidenta del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio, ordenó la publicación del proyecto de NOM-006-SCFI-1994, Bebidas Alcohólicas - Tequila - Especificaciones, lo que se realizó el 30/VIII/1994, con objeto de que los interesados presentaran sus comentarios al citado Comité Consultivo;
Que durante el plazo de 90 días naturales, contado a partir de la fecha de publicación de dicho Proyecto de NOM, los análisis a los que hacía referencia el Art. 45de la LFSMN, estuvieron a disposición del público para su consulta; y que dentro del mismo plazo, los interesados presentaron sus comentarios al proyecto de norma, los cuales fueron analizados por el citado Comité Consultivo, realizándose las modificaciones procedentes;
Que en su sesión del 13/VIII/1997, el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Seguridad al Usuario, Información Comercial y Prácticas de Comercio aprobó la NOM de que se trata, para ser publicada en forma definitiva; y
Que la LFSMN establece que las NOM'S se constituyen como el instrumento idóneo para apoyar las denominaciones de origen, se expide la siguiente:
NOM-006-SCFI-1994, BEBIDAS ALCOHOLICAS - TEQUILA - ESPECIFICACIONES (1)
(Cancela a la NOM 006-SCFI-1993)
Para efectos correspondientes, esta NOM entrará en vigor 90 días naturales después de su publicación, con excepción del capítulo 11, el cual entrará en vigor 180 días naturales después de dicha publicación, prorrogable este último plazo por una sola vez, por un periodo igual, en la medida en que se compruebe la existencia de etiquetas impresas con anterioridad a la entrada en vigor de la parte general de esta NOM.
La especificación contenida en el inciso 8.3.3.2 de esta NOM no es retroactiva para todos aquellos envasadores que ya cuentan con el registro de un convenio de corresponsabilidad vigente, en los términos del Art. 175 de la Ley de Propiedad Industrial, en tanto ese convenio continúe vigente entre las mismas partes. 0 Introducción
Esta NOM se refiere a la denominación de origen TEQUILA, cuya titularidad corresponde al Estado Mexicano en los términos de la Ley de la Propiedad Industrial. La emisión de esta NOM es necesaria, de conformidad con el punto 2 de la Declaración General de Protección a la Denominación de Origen “Tequila”, publicada el 13/X/1977 (en lo sucesivo referida como “la Declaración”) y con la fracc. XV del Art. 40de la LFSMN.
1 Objetivo
Esta NOM establece las características y especificaciones que deben cumplir los usuarios autorizados para producir, envasar y/o comercializar tequila, conforme al proceso que más adelante se señala.
2 Campo de aplicación
Esta NOM se aplica a la bebida alcohólica sujeta al proceso que más adelante se detalla, con agaves de la especie Tequilana weber, variedad Azul, cultivados en las entidades federativas y municipios señalados en la Declaración.
3 Referencias
Para la comprobación de las especificaciones establecidas en la presente NOM, se aplicarán las NOM´S, especificaciones y métodos de prueba que se mencionan a continuación:
3.1 Normas oficiales mexicanas.
NOM-002-SCFI Productos Preenvasados-Contenido Neto, Tolerancias y Métodos de Verificación.
NOM-030-SCFI Información Comercial de Cantidad en la Etiqueta-Especificaciones.
NOM-117-SSA1 Bienes y Servicios-Método de Prueba para la Determinación de Cadmio, Arsénico, Plomo, Estaño, Cobre, Fierro, Zinc y Mercurio en Alimentos, Agua Potable y Agua Purificada por Espectrometría de Absorción Atómica.
NOM-120-SSA1 Bienes y Servicios-Practicas de Higiene y Sanidad para el Proceso de Alimentos, Bebidas no Alcohólicas y Alcohólicas.
NOM-142-SSA1 Bienes y Servicios. Bebidas Alcohólicas. Especificaciones Sanitarias. Etiquetado Sanitario y Comercial.
3.2 Los métodos de prueba contenidos en el Apéndice A.
4 Definiciones
Para los efectos de esta NOM se establecen en orden alfabético las definiciones siguientes:
4.1 Abocado.- Procedimiento para suavizar el sabor del tequila, mediante la adición de uno o más de los siguientes ingredientes:
- Color caramelo
- Extracto de roble o encino natural
- Glicerina
- Jarabe a base de azúcar
El uso de cualquiera de estos ingredientes no debe ser mayor del 1% en relación al peso total que tiene el tequila, antes de su envasado; la coloración que resulte de este proceso debe ser amarillenta.
4.2 Agave.- Planta de la familia de las amarilidáceas, de hojas largas y fibrosas, de forma lanceolada, de color verde azulado, cuya parte aprovechable para la elaboración de tequila es la piña o cabeza. La única especie admitida para los efectos de esta NOM, es la Tequilana weber, variedad azul, que haya sido cultivada dentro de la zona señalada en la Declaración.
4.3 Buenas prácticas de fabricación.- Conjunto de normas y actividades relacionadas entre sí, destinadas a garantizar que los productos tienen y mantienen las especificaciones requeridas para su consumo.
4.4 Dependencia.- Cualquier dependencia o entidad de la Administración Pública Federal.
4.5 DGN.- La Dirección General de Normas de la SECOFI.
4.6 Etiqueta.- Todo rótulo, marbete, inscripción, imagen u otra forma descriptiva o gráfica, ya sea que esté impreso, marcado, grabado, en relieve, hueco, estarcido o adherido al empaque o envase del producto. (Ver Criterios 36 y 43 del Manual)
4.7 IMPI.- El Instituto Mexicano de la Propiedad Industrial.
4.8 Ley.- La Ley Federal sobre Metrología y Normalización.
4.9 Límite mínimo y límite máximo.- Cantidad fijada en esta NOM en la que no existe tolerancia.
4.10 Lote.- Cantidad de un producto elaborado en un mismo lapso para garantizar su homogeneidad.
4.11 Maduración del tequila.- Transformación lenta que le permite adquirir al producto las características organolépticas deseadas, por procesos fisicoquímicos que en forma natural tienen lugar durante su permanencia en recipientes de madera de roble o encino.
4.12 NOM.- Norma Oficial Mexicana.
4.13 Operaciones unitarias.- Son las etapas del proceso de elaboración del tequila, en las cuales las materias primas sufren cambios químicos, bioquímicos y físicos, hasta obtener un producto determinado en cada una de ellas. Existen las siguientes etapas básicas de dicho proceso: jima, hidrólisis, extracción, fermentación, destilación, maduración, en su caso, y envasado.
4.14 PROFECO.- La Procuraduría Federal del Consumidor.
4.15 SECOFI.- La Secretaría de Comercio y Fomento Industrial.
4.16 Superficie principal de exhibición.- De conformidad con la NOM-030-SCFI (ver 3 referencias), aquella parte de la etiqueta o envase a la que se le da mayor importancia para ostentar el nombre y la marca comercial del producto, excluyendo las tapas y fondos de latas, tapas de frascos, hombros y cuellos de botellas.
4.17 Tequila.- Bebida alcohólica regional obtenida por destilación y rectificación de mostos, preparados directa y originalmente del material extraído, dentro de las instalaciones de la fábrica, derivado de la molienda de las cabezas maduras de agave, previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas, y sometidos a fermentación alcohólica con levaduras, cultivadas o no, siendo susceptible de ser enriquecido por otros azúcares hasta en una proporción no mayor de 49%, en la inteligencia de que no están permitidas las mezclas en frío. El tequila es un líquido que, de acuerdo a su tipo, es incoloro o amarillento cuando es madurado en recipientes de madera de roble o encino, o cuando se aboque sin madurarlo.
Cuando en esta NOM se haga referencia al término “Tequila”, se entiende que aplica a las dos categorías señaladas en el capítulo 5, salvo que exista mención expresa al “Tequila 100% de agave” o “Tequila 100% puro de agave”.
4.17.1 Tequila blanco.- Producto cuya graduación alcohólica comercial debe, en su caso, ajustarse con agua de dilución.
4.17.2 Tequila joven u oro.- Producto susceptible de ser abocado, cuya graduación alcohólica comercial debe, en su caso, ajustarse con agua de dilución. El resultado de las mezclas de tequila blanco con tequilas reposados y/o añejos se considera como tequila joven u oro.
4.17.3 Tequila reposado.- Producto susceptible de ser abocado, que se deja por lo menos dos meses en recipientes de madera de roble o encino, cuya graduación alcohólica comercial debe, en su caso, ajustarse con agua de dilución. En mezclas de diferentes tequilas reposados, la edad para el tequila resultante es el promedio ponderado de las edades y volúmenes de sus componentes.
4.17.4 Tequila añejo.- Producto susceptible de ser abocado, sujeto a un proceso de maduración de por lo menos un año en recipientes de madera de roble o encino, cuya capacidad máxima sea de 600 litros, y con una graduación alcohólica comercial que debe, en su caso, ajustarse con agua de dilución. En mezclas de diferentes tequilas añejos, la edad para el tequila resultante es el promedio ponderado de las edades y volúmenes de sus componentes.
5 Clasificación
5.1 Categorías.
De acuerdo al porcentaje de los azúcares provenientes del agave que se utilicen en la elaboración del tequila, éste se puede clasificar en una de las categorías siguientes:
5.1.1 “Tequila 100% de agave” o “Tequila 100% puro de agave”.
Es aquel producto que se obtiene de la destilación y rectificación de mostos, preparados directa y originalmente del material extraído, dentro de las instalaciones de la fábrica, derivado de la molienda de las cabezas maduras de agave, previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas, y sometidos a fermentación alcohólica con levaduras, cultivadas o no. Para que este producto sea considerado como “Tequila 100% de agave” o “Tequila 100% puro de agave”, debe ser embotellado en la planta de envasado que controle el propio fabricante, misma que debe estar ubicada dentro de la zona de denominación de origen .
Este producto puede ser denominado como “Tequila 100% de agave” o “Tequila 100% puro de agave”.
5.1.2 “Tequila”.
Es aquel producto que se obtiene de la destilación y rectificación de mostos, en cuya formulación se han adicionado hasta una proporción no mayor del 49% de azúcares distintos a los derivados de la molienda, extraídos dentro de las instalaciones de la fábrica, de las cabezas maduras del agave, previa o posteriormente hidrolizadas o cocidas y sometidos a fermentación alcohólica con levaduras, cultivadas o no, en la inteligencia que no están permitidas las mezclas en frío.
5.2 Tipos.
5.2.1 De acuerdo a las características adquiridas en procesos posteriores a la destilación y rectificación, el tequila se clasifica en 4 tipos:
- Tequila blanco.
- Tequila joven u oro.
- Tequila reposado.
- Tequila añejo.
5.2.2 Para el mercado internacional se puede sustituir la clasificación mencionada en el párrafo anterior por la traducción al idioma correspondiente, o bien, por la siguiente:
- Tequila “Silver” en lugar de Tequila blanco.
- Tequila “Gold” en lugar de Tequila joven u oro.
- Tequila “Aged” en lugar de Tequila reposado.
- Tequila “Extra-aged” en lugar de Tequila añejo.
6 Especificaciones (Criterio 36del Manual)
6.1 Del producto.
6.1.1 El producto objeto de esta NOM debe cumplir con las especificaciones señaladas en la tabla 1.TABLA 1 (1)
ESPECIFICACIONES FISICOQUIMICAS DEL TEQUILA
 | Tequila blanco
mínimo máximo | Tequila joven u oro
mínimo máximo | Tequila reposado
mínimo máximo | Tequila añejo
mínimo máximo |
| Porcentaje de alcohol a 20ºC |
35,0 55,0 | 35,0 55,0 | 35,0 55,0 | 35,0 55,0 |
| Extracto Seco (g/l) | 0 0,20 | 0 5,0 | 0 5,0 | 0 5,0 |
Valores expresados en mg/100 ml referidos a alcohol anhidro | | | | |
| Alcoholes superiores (en alcohol amílico) (1) | 20 400 | 20 400 | 20 400 | 20 400 |
| Metanol (2) | 30 300 | 30 300 | 30 300 | 30 300 |
| Aldehidos | 0 40 | 0 40 | 0 40 | 0 40 |
| Esteres | 2 270 | 2 350 | 2 360 | 2 360 |
| Furfural (3) | 0 1 | 0 1 | 0 1 | 0 1 |
NOTAS
| Nota 1: | Supeditado a un análisis cromatográfico, se puede elevar el parámetro máximo hasta 500 mg/100 ml |
| Nota 2: | El parámetro mínimo puede disminuir si el productor de tequila demuestra a satisfacción del organismo de certificación acreditado, que es viable reducir el contenido de metanol mediante un proceso distinto. |
| Nota 3: | Supeditado al análisis, vía húmeda, se puede elevar el parámetro máximo hasta 4 mg/100 ml |
6.1.2 De ser necesario, para obtener la graduación comercial requerida, se debe usar agua potable, destilada o desmineralizada.
6.1.3 Son aplicables para los efectos de esta NOM las especificaciones contenidas en el inciso 6.4 de la NOM-142-SSA1 (ver 3 referencias), para lo cual debe tomarse en consideración la NOM-117-SSA1 (ver 3 referencias). Dichas especificaciones son exclusivamente objeto de verificación oficial por parte de las dependencias y su certificación no es obligatoria.
6.2 Del agave.
El agave que se utilice como materia prima para la elaboración de tequila, debe ser maduro, de la especie Tequilana weber, variedad azul, y haber sido cultivado en la región geográfica descrita en la Declaración.
6.3 Uso de azúcares.
El producto objeto de esta NOM es susceptible de ser enriquecido por otros azúcares hasta en una proporción no mayor del 49%, en la medida de que se trate del tequila a que hace referencia el inciso 5.1.2, sin que se permitan las mezclas en frío.
6.4 Maduración.
En caso del tequila reposado, el producto debe dejarse en recipientes de madera de roble o encino por lo menos dos meses. Para el tequila añejo el proceso de maduración debe durar, por lo menos, un año en recipientes de madera de roble o encino, cuya capacidad máxima sea de 600 litros.
7 Muestreo
7.1 Requisitos generales.
La aplicación del plan de muestreo descrito en esta NOM obliga a los fabricantes y envasadores a llevar un control de calidad permanente a través de su propia infraestructura o por medio de la contratación de los servicios de organismos de evaluación de la conformidad acreditados, tales como organismos de certificación, laboratorios de pruebas y/o unidades de verificación.
7.2 Del producto a granel.
Del producto a granel contenido en los carrostanque, pipas o pipones, se toma una muestra constituida por porciones aproximadamente iguales, extraídas de los niveles inferior, medio y superior, en la inteligencia que el volumen extraído no debe ser menor de 3 litros. En el caso del producto contenido en barriles, se debe tomar una muestra constituida con porciones aproximadamente iguales, extraídas del número de barriles que se especifican en el Apéndice B de esta NOM, de tal manera que se obtenga un volumen total no menor de 3 litros.
Cada muestra extraída, previamente homogeneizada debe dividirse en 3 porciones de aproximadamente un litro cada una, de las cuales debe envasarse en un recipiente debidamente identificado con una etiqueta firmada por las partes interesadas, debiendo cerrarse en forma tal que garantice su inviolabilidad. Estas porciones se reparten en la forma siguiente: dos para el organismo de certificación de producto o unidad de verificación acreditados o, a falta de éstos, para la DGN y una para la empresa visitada. En el primer caso, de las dos muestras, una se analiza y la otra permanece en custodia para usarse en caso de tercería.
7.3 Envases menores.
7.3.1 Para producto en recipientes menores, cada muestra debe integrarse con el conjunto de las porciones aproximadamente iguales, tomadas del número de envases que se especifica en el Apéndice C de esta NOM, de tal manera que se obtenga un volumen total no menor de 3 litros.
Cuando el número de envases muestreados resulte insuficiente para reunir los 3 litros requeridos como mínimo, se muestrean tantos envases como sean necesarios hasta completar dicho volumen. Con las muestras se debe proceder de acuerdo con el último párrafo del inciso 7.2.
7.3.2 La selección de los barriles o envases menores para extraer las porciones de muestra debe efectuarse al azar.
8 Métodos de prueba
La verificación del cumplimiento de las especificaciones que se establecen en esta NOM, se realiza como sigue:
8.1 Del producto.
Deben aplicarse los métodos de prueba referidos en el capítulo 3 de esta NOM.
8.2 Del proceso de fabricación.
8.2.1 Maduración en recipientes de roble o encino.
Constatación de la existencia de recipientes y documentos de ingresos y extracciones de producto de esos recipientes (bitácora foliada).
Los recipientes en que se realiza deben estar sellados durante todo el tiempo del proceso. Los sellos son impuestos y levantados por el organismo de certificación de producto acreditado.
8.2.2 Agua destilada o desmineralizada.
Debe constatarse la existencia del equipo de destilación o desmineralización en condiciones de operación y la bitácora de uso del equipo y destino del agua destilada o desmineralizada. En su caso, debe verificarse la existencia de las facturas o comprobantes de compra o entrega de los volúmenes utilizados de agua destilada o desmineralizada.
8.3 Relativos a la autenticidad del tequila.
8.3.1 Agave.
El agave que se utilice como materia prima para la elaboración de cualquier tipo de tequila, debe cumplir con los requisitos mencionados a continuación:
8.3.1.1 Estar inscrito en el Registro de Plantación de Predios instalado para tales efectos por el organismo de certificación de producto acreditado.
8.3.1.2 Contar con la supervisión del organismo de certificación de producto acreditado en donde se comprueben los requisitos enunciados en el inciso 6.2 y en el subinciso 8.3.1.1.
8.3.2 Uso de azúcares.
8.3.2.1. El productor de tequila debe demostrar, en todo momento, que el producto no ha sido adulterado en las operaciones unitarias durante su elaboración, particularmente a partir de la formulación de los mostos. La prueba admisible para tales efectos consiste en un balance de materias primas y materiales que determine la participación mayoritaria o total de los azúcares procedentes del agave, así como en el cálculo de eficiencias de cada operación unitaria y del total de las etapas del proceso de elaboración. Por tal motivo, el productor de tequila debe llevar un registro actualizado de por lo menos, los documentos siguientes:
a) Facturas de materia prima y de venta de producto terminado;
b) Fichas de entradas y salidas de materia prima y producto terminado; y,
c) Inventarios, fichas de entradas y salidas de producto sometido a un proceso de maduración.
8.3.2.2. En ningún momento el productor de tequila puede elaborar simultáneamente cualquier otro producto en las instalaciones del productor autorizado por la dependencia competente, a menos de que cuente con líneas de producción claramente diferenciadas a juicio del organismo de certificación acreditado y se notifique a éste dicha circunstancia con la debida anticipación a la fecha de inicio de la producción simultánea de cualquier otro producto distinto del tequila.
8.3.2.3 La comprobación de lo establecido en esta NOM se realiza a través de inspección permanente (4) por parte del organismo de certificación de producto acreditado, independientemente que puede ser corroborado por cualquier autoridad federal competente o por una unidad de verificación acreditada.
Este requisito se cumple a través del uso ininterrumpido de sistemas aleatorios de inspección previamente aprobados por la DGN, los cuales, en su caso, deben por lo menos incluir una huella cromatográfica que permita identificar el tequila de cada productor y garantice la integridad del producto.
8.3.3 Envasado.
El envasador de tequila debe demostrar, en todo momento, que el producto no ha sido adulterado desde su entrega a granel hasta el envasado final del mismo. Para tales efectos, la actividad de envasado se sujeta a los lineamientos siguientes:
8.3.3.1 Los envasadores que no produzcan tequila y/o adquieran el producto a granel de un fabricante, no pueden mezclar tequila de diferentes tipos o procedencias.
8.3.3.2 El envasador no puede utilizar más de un proveedor de tequila por marca o por tipo de tequila de esa marca.
8.3.3.3 El producto que ostente la leyenda “Tequila 100% de agave” o “Tequila 100% puro de agave” debe ser embotellado en la planta de envasado del propio fabricante dentro de la zona de denominación de origen. En caso de que la planta no esté ubicada en las instalaciones de la fábrica, el traslado a granel del producto debe ser supervisado por el organismo de certificación de producto acreditado, o en su caso, por una unidad de verificación acreditada, a través de los mecanismos que previamente apruebe la DGN. Se considera que la planta de envasado es del propio fabricante cuando éste mantiene el control total del proceso de envasado.
8.3.3.4 El traslado a granel del tequila debe ser supervisado por una unidad de verificación acreditada, de conformidad con los mecanismos que previamente apruebe la DGN. El proceso de envasado está sujeto a la inspección por lote de esa unidad de verificación.
8.3.3.5 El envasador que no es productor de tequila no debe cambiar en forma alguna las características organolépticas del producto que recibe, salvo diluirlo con agua para obtener la graduación alcohólica comercial del tequila dentro de los parámetros permitidos en esta NOM. Por lo tanto, no puede madurar ni abocar el mismo.
8.3.3.6 El envasador que no es productor de tequila sólo puede envasar el producto que haya sido elaborado bajo la supervisión del organismo de certificación acreditado. Por tal motivo, debe corroborar que cada lote que recibe cuenta con un certificado de conformidad de producto vigente.
8.3.3.7 El envasador no debe envasar simultáneamente producto distinto del tequila en sus instalaciones, a menos de que cuente con líneas de producción claramente diferenciadas a juicio de la unidad de verificación acreditada que se contrate para supervisar dicho proceso y se notifique dicha circunstancia a esa unidad de verificación con la debida anticipación a la fecha de inicio del proceso de envasado simultáneo de cualquier producto distinto del tequila.
8.3.3.8 El envasador que no es productor de tequila debe llevar un registro actualizado de, por lo menos, los documentos siguientes:
a) Notas de remisión, facturas de compraventa de tequila y de materiales de envase, incluyendo etiquetas;
b) Cuadros comparativos de análisis de especificaciones fisicoquímicas previos a la comercialización, con los parámetros permitidos en el inciso 6.1 de esta NOM; y
c) Copia de los certificados de cumplimiento de NOM que amparen cada lote que haya sido recibido.
8.3.3.9 Para demostrar que el tequila no ha sufrido adulteraciones durante el proceso de envasado, deben coincidir las comparaciones de áreas y posición de picos cromatográficos de muestreo, realizados en la planta de envase con los obtenidos en la fábrica proveedora de tequila.
8.3.3.10 El tequila se debe envasar en recipientes nuevos, aceptados por las autoridades sanitarias, que garanticen su conservación y no alteren su calidad. La capacidad de cada envase no debe ser mayor de 5 litros y en, ningún caso, se deben usar envases con marcas que pertenezcan a otro fabricante.
8.3.3.11 La comprobación de lo establecido en el inciso 8.3.3, y en general cualquier aspecto relacionado de esta NOM que se le aplique a la actividad de envasado, se realiza a través de la inspección por lote que para tales efectos lleva a cabo la unidad de verificación acreditada que se contrate para supervisar dicho proceso, independientemente que puede ser corroborado por cualquier dependencia.
8.4 Presunción de incumplimiento.
Si cualquier dependencia competente o una unidad de verificación acreditadadetecta el incumplimiento de cualquier disposición contenida en esta NOM, particularmente a lo señalado en el presente capítulo, por parte de un productor y envasador de tequila, se presume la comisión de una infracción. Dentro de los 15 días hábiles siguientes a la notificación de la resolución que emita la dependencia competente, el presunto infractor puede manifestar por escrito lo que a su derecho convenga, en la inteligencia que una vez agotado dicho plazo, la dependencia que emitió esa resolución puede imponer las sanciones que correspondan, de conformidad con la legislación de la materia.
Lo anterior, deja a salvo las facultades que, conforme a otras disposiciones legales, posean en materia de inspección las dependencias.
8.5 Trámites ante dependencias.
El incumplimiento de cualquier trámite necesario para obtener las autorizaciones para producir, envasar y/o comercializar tequila, que hayan sido aprobados por la DGN o el IMPI, en el ámbito de sus competencias, se considera violatorio de las disposiciones de esta NOM.
9 Control de calidad
De conformidad con el Art. 56de la Ley, los productores y envasadores de tequila deben mantener sistemas de control de calidad compatibles con las normas aplicables y las buenas prácticas de fabricación. Asimismo, también deben verificar sistemáticamente las especificaciones contenidas en esta NOM, utilizando equipo suficiente y adecuado de laboratorio, así como los métodos de prueba apropiados, llevando un control estadístico de la producción que objetivamente demuestre el cumplimiento de dichas especificaciones.
10 Comercialización
10.1 El productor y envasador no pueden comercializar tequila alguno que no cuente con un certificado expedido por el organismo de certificación acreditado.
10.2 Se prohíbe la reventa a granel de tequila tanto en el mercado nacional, como en el internacional.
Asimismo, se prohÍbe la exportación de tequila a cualquier país y/o comprador distinto del expresado en el certificado de exportación que expida para esos efectos el organismo de certificación de producto acreditado.
10.3 La compra y venta de producto a granel entre productores de tequila se considera como una operación de materia prima y, por consiguiente, permitida en esta NOM, siempre y cuando se realice bajo las condiciones siguientes:
10.3.1 El traslado del producto a granel y la subsecuente recepción debe ser supervisada por un organismo de certificación de producto acreditado, el cual lo hace constar en un registro especial que se toma en cuenta en el balance de materias primas de la fábrica receptora.
10.3.2 El producto que se recibe debe sufrir un cambio que le dé valor agregado. Así, éste debe ser madurado o abocado, o si se recibe Tequila blanco, al menos diluirlo en agua hasta su graduación alcohólica comercial y envasarlo.
10.3.3 El número de contraseña oficial que debe ostentar en la etiqueta el tequila es el correspondiente de la fábrica receptora.
10.4 El productor y envasador de tequila debe reportar el número de litros producidos o envasados mensualmente al organismo de certificación de producto acreditado o, en su caso, a la unidad de verificación acreditada, especificando el nombre de los compradores directos a granel en el mercado nacional e internacional y bajo qué marcas se está comercializando el producto. Estas entidades acreditadas deben elaborar un informe bimestral en donde se haga constar el producto certificado por marca que legítimamente puede ser comercializado, mismo que debe ser enviado a la DGN, al IMPI y a la PROFECO.
10.5 El productor autorizado a utilizar la denominación de origen tequila, debe satisfacer los lineamientos establecidos en esta NOM y en la Ley de Propiedad Industrial, particularmente los siguientes:
a) Estar al corriente en los trámites a que se refiere el inciso 8.5 de esta NOM; y,
b) Contar en todo momento con un certificado de cumplimiento con esta NOM, expedido por un organismo de certificación de producto acreditado.
10.6 En caso de que se pretenda utilizar una marca para el tequila, distinta a la del productor o el tequila sea envasado por una persona diferente al fabricante, se debe presentar para su inscripción ante el IMPI un convenio de corresponsabilidad (R.G. 6.37. fracc. IIIRMF) que incluya las declaraciones y cláusulas que para tales efectos publique el IMPI en el DOF, de conformidad con esta NOM y con el Art. 175 de la Ley de la Propiedad Industrial. Adjunto a ese convenio se deben anexar los proyectos de etiqueta que se adherirán al envase en el cual se comercialice, en el país o en el extranjero, dicho producto. En ningún momento las etiquetas deben dañar o menoscabar la imagen del tequila como producto nacional.
10.7 El envasador debe cumplir cabalmente con los requisitos de etiquetado contenidos en el capítulo 11 de esta NOM. Lo anterior, independientemente de los requisitos que impongan las leyes del país importador.
11 Información comercial ( Ver Criterios 36 y 43 del Manual )
11.1 Marcado y etiquetado.
Cada envase debe ostentar una etiqueta en forma destacada y legible, con la siguiente información en idioma español:
a) La palabra “Tequila”;
b) Categoría y tipo a las que pertenece, conforme al capítulo 5 de esta NOM;
c) Contenido neto expresado en litros o mililitros, conforme a la NOM-030-SCFI (ver 3 referencias);
d) Por ciento de alcohol en volumen a 20ºC, que podrá abreviarse “% Alc. Vol.”;
e) Nombre o razón social del productor de tequila o de la fábrica autorizada y, en su caso, del envasador que haya obtenido un dictamen de la unidad de verificación acreditada, distinto al certificado del productor del tequila;
f) Domicilio del productor de tequila o de la fábrica autorizada y, en su caso, del envasador que haya obtenido un dictamen de la unidad de verificación acreditada, distinto al certificado del productor del tequila;
g) Marca registrada;
h) La leyenda “HECHO EN MEXICO”;
i) Contraseña oficial, conforme a la NOM correspondiente;
j) Lote: cada envase debe llevar grabada o marcada la identificación del lote a que pertenece, con una indicación en clave. La identificación del lote que incorpore el fabricante no debe ser alterado u oculto de forma alguna; y,
k) Otra información sanitaria o comercial exigida por otras disposiciones legales aplicables a las bebidas alcohólicas.
11.2 Presentación de la información.
11.2.1 Deben aparecer en la superficie principal de exhibición, cuando menos, la información señalada en los literales a), b), c), d) y g) del inciso 11.1. El resto de la información a que se refiere ese inciso, debe aparecer y puede incorporarse en cualquier otra parte de la etiqueta o envase.
11.2.2 Para el producto de exportación, deben aparecer en la superficie principal de exhibición, cuando menos, la información señalada en los literales a), b) y g) del inciso 11.1. La información contenida en los literales e), h) e i) del inciso 11.1, debe aparecer y puede incorporarse en cualquier otra parte de la etiqueta o envase. La información contenida en el literal h) del inciso 11.1 puede ser objeto de traducción a otro idioma.
12 Bibliografía
12.1 NOM-006-SCFI-1993 Bebidas Alcohólicas - Tequila - Especificaciones.
12.2 NOM-008-SCFI-1993 (Actual NOM-008-SCFI-2002) Sistema General de Unidades de Medida.
12.3 Declaración General de Protección a la Denominación de Origen “Tequila”, publicada el 13/X/1977.
12.4 Ley de Propiedad Industrial, publicada el 2/VIII/1994.
12.5 LFSMN, publicada el 1o./VII/1992.
13 Concordancia con normas internacionales
No se establece concordancia con normas internacionales por no existir referencia alguna en el momento de su elaboración.
NOTAS:
- La NOM-006-SCFI-2005 se publicó el 06/ I / 2006(Circular G-011/06).
- Ver Unidades de Verificación acreditadas y aprobadas al 31/VII/2005, para evaluar la conformidad de esta NOM (Circular T-527/05) ; La Resolución por la que se establece la verificación permanente de las especificaciones contenidas en esta NOM se publicó el 1/II/2000.
(1) La Tabla 1 se encuentra actualizada al 1/III/2000 (Circular T-104/00)
(2) El Apéndice A se encuentra actualizado al 24 /XII/1997 y entró en vigor el 26 del mismo mes y año (Circular T-004/98)
- Esta NOM se publicó el 3/IX/1997 (Circular T-383/97).
APENDICE A (2)
A.1 Determinación de azúcares invertidos en azúcares y jarabes-Método de Lane y Eynon
A.1.1 Campo de aplicación
El presente procedimiento se aplica para la determinación de azúcares invertidos o reductores totales, contenidos en las materias primas utilizadas para elaborar tequila o tequila 100% y materiales en proceso previos a la fermentación.
A.1.2 Reactivos y materiales
A.1.2.1 Reactivos
A menos que se especifique lo contrario, los reactivos que se mencionan a continuación deben ser de grado analítico y cuando se mencione o se indique agua, ésta debe ser destilada o desionizada.
A.1.2.1.1 Acido clorhídrico concentrado con densidad relativa de 1,102 9
A.1.2.1.2. Solución de Fehling
a) Solución de sulfato de cobre
Disolver 34,639 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. 5H2O) en un matraz aforado de 500 ml y aforar con agua.
b) Solución alcalina de tartrato
Disolver 173 g de sales de Rochelle [tartrato de sodio y potasio tetrahidratado (KNaC4O64H2O)] y 50 g de hidróxido de sodio (NaOH) en un matraz aforado de 500 ml y aforar con agua. Dejar reposar la solución durante dos días.
NOTA- Estandarización de la solución de Fehling.
Tomar con pipeta exactamente 10 ml o 25 ml de la mezcla del reactivo de Soxhlet [5 ml o 12,5 ml de cada una de las soluciones de Fehling (a) y (b)], transferirlos a un matraz Erlenmeyer (la cantidad de cobre difiere ligeramente entre los dos métodos de pipeteo, por lo cual se debe usar el mismo para la estandarización y la determinación).
La solución estándar de azúcar debe ser preparada a tal concentración más de 15 ml y menos de 50 ml sean requeridos para reducir todo el cobre. Colocar esta solución en una bureta de punta lateral larga que evite el contacto del vapor con el cuerpo de ésta.
Adicionar la solución estándar de azúcar al matraz Erlenmeyer, dejando de 0,5 ml a 1 ml en la bureta del total requerido para la titulación, calentar la mezcla hasta ebullición sobre un mechero con tela de alambre y mantener la ebullición moderada por 2 min (se pueden utilizar perlas de ebullición o cualquier material inerte que mantenga la ebullición uniforme).
Sin quitar de la llama, adicionar 1 ml de solución acuosa de azul de metileno al 0,2% (de 3 a 4 gotas de solución al 1 %) y completar la titulación dentro de un tiempo total de ebullición de 3 min, con adiciones pequeñas (de 2 a 3 gotas) de la solución de azúcar hasta decolorar el indicador (mantener la salida del vapor continuamente previene la reoxidación del cobre o el indicador). Luego de completar la reducción del cobre, el azul de metileno es reducido a un compuesto incoloro y la solución toma el color naranja de Cu20 que tenía antes de la adición del indicador.
Si se requieren sólo resultados aproximados (dentro del 1%), la estandarización se puede omitir, siempre y cuando las especificaciones del análisis sean observadas estrictamente.
A.1.2.1.3 Solución estándar de azúcar invertido en agua (solución de azúcar invertido)
Determinar la masa de 9,5 g de sacarosa pura, disolverlos en aproximadamente 100 ml de agua destilada, adicionar 5 ml de HCI, almacenar varios días a temperatura ambiente (aprox. 7 días a 12°C-15°C), 3 días a 20°C-25°C o 15 min a 68°C-70°C y diluir volumétricamente a 1 L. Esta solución es estable por varios meses. Neutralizar una alícuota con NaOH 1 N y diluir a la concentración deseada justo antes de usarse. Un mililitro de esta solución equivale a 0,01 g de reductores.
A.1.2.1.4 Solución indicadora de azul de metileno en agua al 0,2% o al 1%
A.1.2.1.5 Oxalato de sodio seco
A.1.2.2 Materiales y aparatos
A.1.2.2.1 Materiales
- Bureta de punta laterla 50 ml graduada en 0,1 ml
- Cápsula de níquel de capacidad adecuada
- Fuente de calor con regulador de temperatura
- Matraces aforados clase A de 100 ml, 200 ml y 1 000 ml
- Matraz Erlenmeyer de 300 ml
- Pipetas volumétricas clase A de 5 ml y 10 ml
- Papel filtro para azúcar
- Papel filtro ayuda
- Termómetro con escala de 0°C a 100°C
- Material común de laboratorio
A.1.2.2.2 Aparatos
- Agitador eléctrico
- Balanza analítica con sensibilidad de ± 0,1 mg
A.1.3 Preparación para la titulación de la solución de Fehling
Con una pipeta medir 5 ml de solución de sulfato de cobre y ponerlos en un matraz Erlenmeyer de 300 ml. Hacer lo mismo con la solución de tartrato de sodio y potasio, colocándola en el mismo matraz. Agregar 50 ml de agua. Enjuagar una bureta graduada de 50 ml con solución de azúcar invertido y luego llenarla.
Colocar el matraz Erlenmeyer con la solución de Fehling sobre la fuente de calor y cuando empiece la ebullición, hacer una titulación exploratoria rápida, previa a la titulación definitiva, agregando solución de azúcar invertido con la bureta y usando azul de metileno como indicador.
Una vez conocidos casi con exactitud los mililitros necesarios para reducir el cobre de la solución de Fehling, proceder a otra titulación, agregando inmediatamente después que la solución de Fehling comienza a hervir, y de una sola vez, con la bureta un poco inclinada, el volumen necesario menos 1 ml aproximadamente de solución de azúcar invertido.
Agregar 1 ml de la solución de azul de metileno al 0,2% o (de 3 o 4 gotas de solución al 1%), y sin que deje de hervir, agregar el volumen que falta hasta que el color azul desaparezca.
El tiempo total para hacer la titulación no debe exceder de 3 min; 2 min para agregar la casi totalidad de la solución de azúcar invertido y el indicador, y 1 min más para concluir dicha titulación.
Hacer dos determinaciones y los volúmenes de solución de azúcar invertido gastado no debe diferir en más de 0,1 ml.
El promedio aritmético de ambas lecturas es el volumen gastado en la titulación.
Suponiendo que este volumen fue de 5,0 ml, los reductores necesarios para reducir el cobre de la solución de Fehling se obtienen de la siguiente manera:donde:
Vg es el volumen gastado;
Vs es el volumen de solución de azúcar invertido;
Mr es la masa de reductores.Por lo que: 5,0 x 0,01 = 0,05 g de reductores
A.1.4 Procedimiento
a) Método de incrementos.- Utilizar este método si no se conoce la concentración aproximada del azúcar en la muestra. A 10 ml o 25 ml de la mezcla de soxhlet, añadir 15 ml de la solución de azúcar y calentar hasta el punto de ebullición sobre mechero con tela de alambre. Poner a ebullición por aproximadamente 15 s y rápidamente adicionar solución de azúcar hasta que sólo un ligero color azul permanezca.
Entonces adicionar 1 ml de azul de metileno al 0,2% (de 3 o 4 gotas de solución al 1%) y completar la titulación adicionando la solución de azúcar gota a gota (el error en esta titulación debe ser 1%).
b) Método estándar.- Para una precisión más alta, repetir la titulación adicionando casi la cantidad completa de solución de azúcar requerida para reducir el cobre, calentar hasta punto de ebullición y mantener a ebullición moderada por 2 min (se recomienda utilizar perlas de ebullición). Sin quitar el calentamiento, adicionar 1 ml de solución acuosa de azul de metileno al 0,2% (de 3 o 4 gotas de solución al 1% ) y completar la titulación dentro de un tiempo total de ebullición de 3 min, con adiciones pequeñas (de 2 o 3 gotas) de solución de azúcar hasta decolorar el indicador. Después de completar la reducción del cobre, el azul de metileno es reducido a un compuesto incoloro y la solución toma el color naranja del Cu20 (que tenía antes de la adición del indicador). Consultar las tablas A.1.1 “Azúcar reductora total requerida para la reducción completa de 10 ml de solución Soxhelt para usarse conjuntamente con el método volumétrico general de Lane-Eynon”, y A.1.2 “Azúcar reductora total requerido para la reducción completa de 25 ml de solución Soxhelt para usarse conjuntamente con el método volumétrico general de Lane-Eynon” para encontrar la cantidad de azúcar reductor correspondiente a la titulación y aplicar la corrección previamente determinada (dependiendo del tipo de azúcar a cuantificar).
A.1.5 Cálculosdonde:
ART son los azúcares reductores totales en la muestra;
FD es el factor de dilución.
Ver Tablas A.1.1. y A.1.2. en el DOF.
A.1.6 Informe de la prueba
El informe de la prueba debe contener como mínimo los siguientes datos:
- Nombre del producto
- Prueba(s) a la(s) que se sometió
- Número de muestras probadas
- Resultados obtenidos
- Referencia en esta Norma
- Lugar y fecha de la prueba
- Nombre y firma de la persona responsable o signatario autorizado
- Cualquier suceso no usual ocurrido durante la prueba.
A.2 Determinación de aldehídos, ésteres, alcoholes superiores y metanol
Método cromatográfico (Cromatografía de gases).
A.2.1 Fundamentos
A.2.1.1 Este método se basa en los principios de la cromatografía de gases y consiste en la inyección de una pequeña cantidad de la muestra (constituida por una mezcla de sustancias volátiles) en el inyector de un cromatógrafo de gases en el que son vaporizadas y transportadas por un gas inerte a través de una columna empacada o capilar con un líquido de partición que presenta solubilidad selectiva con los componentes de la muestra, ocasionando su separación.
Los componentes que eluyen de la columna pasan uno a uno por el “detector”, el cual genera una señal eléctrica proporcional a su concentración, la que es transformada por el registrador integrador o sistema de manejo de datos en una gráfica de concentración contra tiempo llamada cromatograma.
A.2.1.2 La identificación de cada componente registrado como un pico en el cromatograma, se realiza por inyección del o de los componentes que se sospecha contiene la muestra en forma pura y en las mismas condiciones que la muestra, midiendo el tiempo de retención en esas condiciones. También se puede comprobar por adición del componente a la muestra e inyectándola nuevamente para apreciar el incremento de altura o área del pico correspondiente.
A.2.1.3 La cuantificación se puede efectuar por cualquiera de estos tres métodos: normalización, estandarización externa y estandarización interna, siendo este último el único que se describe a continuación.
La cuantificación por estandarización interna consiste en obtener el cromatograma de la muestra estandarizada, o sea adicionada de una sustancia llamada estándar interno que debe aparecer en un sitio del cromatograma, libre de traslapes y desde luego no debe ser componente de la muestra, aunque es recomendable que sea de la misma naturaleza química y del mismo rango de concentración que el componente de la muestra por cuantificar. Deben obtenerse cromatogramas paralelos con soluciones de concentración conocida de cada componente por cuantificar y del estándar interno que sea el adecuado al tipo de muestra (2-pentanol, n-butanol,sec-butil-acetato o hexanol) y trazar una curva de calibración que tenga por ordenadas la relación de concentraciones correspondientes al componente por cuantificar y al estándar interno.
Esta curva sirve para situar en sus ordenadas la relación de áreas correspondientes al componente por cuantificar y el estándar interno del cromatograma de la muestra estandarizada y así ubicar la relación correspondiente de concentraciones.
A.2.2 Reactivos y materiales
Los reactivos deben ser de pureza cromatográfica y por lo menos de 99,0% (de no ser así, calcular cromatográficamente su pureza real y efectuar las correcciones necesarias para tener valores de calibración verdaderos en la tabla de calibración para cada componente del estándar) y debe emplearse agua destilada o desmineralizada.
- Acetaldehído: (Por la naturaleza volátil de este compuesto se recomienda usar una ampolleta sellada de 5 ml)
- Metanol
- Sec-butano (2-butanol)
- N-propanol
- Iso-butanol (2-metil-1-1 propanol)
- Iso-amílico (3-metil-1-butanol)
- N-amílico (1-pentanol)
- Acetato de etilo
- Lactato de etilo
- Considerar estándar interno apropiado con una pureza mayor al 99,0% (puede ser n-butanol, 2-pentanol, sec-butilacetato, hexanol)
- Alcohol etílico de alta pureza y libre de impurezas (redestilado y checado por cromatografía de gases antes de usarlo)
- Solución de alcohol etílico de alta pureza de 40% Alc. Vol.
- Gases para el cromatógrafo
- Hidrógeno prepurificado
- Nitrógeno de alta pureza
- Aire extraseco
A.2.2.1 Materiales
- Matraces aforados de diferentes capacidades clase A o calibrados
- Pipetas volumétricas de diferentes capacidades clase A o calibradas
- Material común de laboratorio
A.2.2.2 Aparatos y equipos
- Cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de flama, con sistema de inyección capilar o empacada, con integrador o sistema de manejo de datos (opcional)
- Columna para sistema capilar de silica fundida DB-WAX de 60 m de longitud de 0,25 micras de espesor de película y 0,25 mm de diámetro interno o columna de composición equivalente.
- Inserto para columna capilar, de acuerdo a la marca y modelo del cromatógrafo, empacado con 10% de OV-101/Chromosorb WHP 100/120 mallas
- Columna para sistema empacado columna de vidrio de 2,0 m de longitud y 2 mm de diámetro interno y 6 mm de diámetro externo con configuración de acuerdo a la marca y modelo del cromatógrafo y empacada con 5% carbowax 20 M sobre carbopack B 80-120 mallas. Esta columna no debe tener tratamiento silanizado solamente tratamiento de ácido fluorhídrico para el vidrio o columna equivalente
- Inserto de vidrio para columna empacada
- Jeringa Hamilton de 10 l
- Balanza analítica con sensibilidad de 0,000 1g
- Baño de agua a temperatura constante (20°C)
A.2.3 Procedimiento
A.2.3.1 Preparación de soluciones
Para preparar la solución patrón, se puede optar por dos procedimientos:
Preparar los patrones de los componentes en forma individual, o preparar un patrón concentrado que contenga todos los componentes a analizar.
Los patrones deben prepararse para obtener las concentraciones aproximadas a las establecidas en la tabla A.2.1.
A.2.3.2 Preparación de la solución patrón de acetaldehído
En un matraz aforado de 100 ml, llenar aproximadamente la mitad con etanol al 40% Alc. Vol. Tapar el matraz y determinar su masa, anotar el valor de la masa. En una campana de extracción, medir 5 ml de acetaldehído o transferir el contenido de la ampolleta sellada de 5 ml, tapar el matraz y determinar su masa nuevamente anotar el valor de la masa, llevar al volumen con la solución de etanol al 40% Alc. Vol., y homogeneizar. Colocar el matraz aforado en el baño de agua a temperatura constante a 20°C por 30 min. Remover y ajustar el aforo nuevamente. Esta solución se guarda en refrigeración y debe de verificarse antes de volverla a usar.
Para la medición de acetaldehído debe refrigerarse la pipeta antes de la medición y el reactivo llevarse a 20°C, a fin de que pueda medirse a esta temperatura sin proyectarse (dada su temperatura de ebullición de 29°C).
La concentración de acetaldehído en el estándar se calcula de la siguiente manera:Concentración de acetaldehído g/100 ml = P1 - P2
donde:
P1 es la masa del matraz con etanol al 40% y acetaldehído;
P2 es la masa del matraz con etanol al 40%.
En caso de efectuarse con volumen hacer el ajuste de la masa tomando en cuenta la densidad del compuesto.
A.2.3.3 Preparación de la solución de estándar interno (en este caso se ejemplifica la preparación de 2-pentanol)
En un matraz aforado de 100 ml llenar aproximadamente la mitad con etanol de 40% Alc. Vol., tapar el matraz y en una campana de extracción determinar la masa o medir la cantidad requerida de estándar interno, como por ejemplo: 2-pentanol al 0,6% (m/v).
A.2.3.4 Preparación de la solución patrón
La solución patrón se puede preparar de dos formas: individual o en forma concentrada.
A.2.3.4.1 Si se prepara en forma individual, determinar la masa o medir la cantidad requerida de cada componente en un matraz y llevar a volumen como en A.2.3.2 (se puede usar como referencia la tabla A.2.1)
A.2.3.4.2 Si se prepara en forma concentrada, determinar la masa o medir la cantidad requerida de cada componente en un solo matraz y llevar el volumen como A.2.3.2 (se puede usar como referencia la tabla A.2.1)
A.2.3.5 Preparación de las diluciones de calibración
A.2.3.5.1 Para preparar las soluciones de calibración medir a 20o.C en un matraz aforado de 100 ml las cantidades necesarias de la solución patrón para obtener las concentraciones aproximadas establecidas en la tabla A.2.2 y antes de llevar al volumen con etanol al 40% Alc. Vol., adicionar el volumen requerido de solución patrón de estándar interno. Estas soluciones deben guardarse bien tapadas en refrigeración.
La concentración de las diluciones de calibración depende de la concentración que se espera determinar en la muestra por analizar y debe ser lo mas aproximada a ésta (ver tabla A.2.3).
A.2.3.5.2 Las condiciones de operación varían de acuerdo a la columna e instrumentos utilizados y deben ser optimizados por cada laboratorio, los cuales son determinados por medio de soluciones estándares, y curvas de número de platos teóricos (N) contra velocidad lineal del flujo del gas, los parámetros deben ser ajustados para obtener la resolución óptima de todos los componentes de acuerdo a la siguiente ecuación:donde:
R es la resolución;
Dt es la diferencia de tiempos de retención;
ac es la amplitud del pico en la base correspondiente al componente por cuantificar;
cs es la amplitud del pico en la base correspondiente al componente más cercano.
NOTA- Las unidades de Dt, ac y cs deben ser las mismas.
A.2.3.5.3 Con el objeto de obtener cromatogramas confiables deben tomarse en cuenta las siguientes precauciones:
- Acondicionamiento de la columna
- Limpieza del inyector, detector y columna
- Detección de fugas del sistema
- Estabilidad del flujo de gas
- Optimización de la señal del detector (flujos de hidrógeno y aire)
- Estabilidad de las zonas de temperaturas del inyector
- Repetibilidad de los cromatogramas
Inyectar al cromatógrafo la cantidad de muestra apropiada. Al menos dos inyecciones reproducibles deben realizarse para asegurar que el cromatógrafo esté trabajando adecuadamente.
A.2.3.6 Preparación de la muestra
A.2.3.6.1 A todas las muestras se les debe determinar el % de Alc. Vol., a 20°C.
A.2.3.6.2 Cuando el extracto seco de la muestra excede de 5 g/l destilar como se indica en el método para determinar % de Alc. Vol., a 20°C se admite el uso de una precolumna o inserto en cuyo caso no se requiere destilar.
A.2.3.6.3 Para tener resultados confiables es conveniente preparar las muestras a volúmenes exactos (en matraces aforados) y a temperatura de 20°C y con pipeta volumétrica adicionar la misma concentración de la solución patrón del estándar interno que fue agregado a las soluciones patrón de calibración tomando en cuenta que en el cromatograma el pico del estándar interno debe tener una altura mínima del 50% de la escala y esta señal no debe saturar la escala.
A.2.3.6.4 Inyectar al cromatógrafo la cantidad adecuada de estándar o estándares para obtener los cromatogramas respectivos. En seguida inyectar al cromatógrafo la cantidad adecuada de muestra para obtener el cromatograma correspondiente.
A.2.4 Expresión de resultados
Los resultados se expresan en mg/100 ml de alcohol anhidro.
A.2.5 Cálculos
Cálculo de áreas y relaciones de áreas:
Calcular el área correspondiente al componente “i” (Aib) y al estándar interno (Ae) en cada cromatograma de acuerdo a la tabla A.2.3 dividiendo el área del componente “i” entre el área del estándar interno y con los valores obtenidos; trazar la curva de relación de concentraciones contra la relación de áreas que corresponden a las concentraciones esperadas.
Aib es el área del pico del componente “i” en el estándar de calibración;
Ae es el área del pico del estándar interno en el estándar de calibración;
Cib es la concentración del componente “i” en el estándar de calibración;
Ce es la concentración del estándar interno en el estándar de calibración.
Calcular las áreas del componente “i” y del estándar interno en el cromatograma de la muestra estandarizada y obtener el valor del Aib/Ae con el cual se localiza en la curva de calibración el valor Cib/Ce.
Con el valor de Cib/Ce obtenido para la muestra en la curva de calibración y conociendo la cantidad de estándar interno (Ce) agregado a la solución de muestra estandarizada podemos calcular la concentración del componente “i” en la muestra (Cib) con la siguiente fórmula:Cib = Ce x Rg
donde:
Cib es el componente “i” expresado en mg/100 de muestra directa;
Ce son los miligramos del estándar interno agregado a la solución de muestra estandarizada;
Rg es la relación de Cib/Ce obtenida en la curva de calibración.donde:
B es el componente “i” expresado en mg/100 de alcohol anhidro;
% Alc. Vol. es el porcentaje de alcohol en volumen a 20°C;
Fd es el factor de dilución = Volumen total de la muestra estandarizada/Volumen de la muestra diluida en la estandarización.
Los cálculos anteriores pueden hacerse utilizando alturas de pico en lugar de áreas.
A.2.6 Repetibilidad y reproducibilidad del método
A.2.6.1 Repetibilidad del método
La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos en las mismas condiciones para una sola muestra por un mismo analista no debe exceder del 5% del promedio de éstas, en caso contrario repetir las determinaciones.
A.2.6.2 Reproducibilidad del método.
La diferencia entre dos resultados obtenidos por laboratorios diferentes no debe exceder del 15 % del promedio de las mismas, en caso contrario repetir las determinaciones.
A.2.7 Precauciones
A.2.7.1 Para las muestras
Es importante hacer la medición de volúmenes siempre a 20°C a fin de evitar el error por volumen en dos pruebas de una misma muestra.
A.2.7.2 Para el analista
Debe emplearse el equipo de seguridad necesario y adecuado, lentes de seguridad y guantes para el manejo de sustancias tóxicas.
Ver Tablas A.2.1., A.2.2. y A.2.3. en el DOF.
A.2.8. Informe de la prueba
El informe de la prueba debe contener como mínimo los siguientes datos:
- Nombre del producto
- Prueba(s) a la(s) que se sometió
- Número de muestras probadas
- Resultados obtenidos
- Referencia en esta Norma
- Lugar y fecha de la prueba
- Nombre y firma de la persona responsable o signatario autorizado
- Cualquier suceso no usual ocurrido durante la prueba
A.3 Determinación de extracto seco y cenizas
A.3.1 Reactivos y materiales
- Agua destilada
- Cápsula de porcelana de 50 ml o 100 ml
- Desecador
- Pinzas para cápsula
- Pipetas volumétricas (1 ml, 2 ml, 5 ml, 25 ml y 50 ml) certificadas o tipo A
A.3.2 Instrumentos y equipos
- Balanza analítica
- Parrilla con regulador de temperatura o lámpara de rayos infrarrojos
- Baño de agua (con control de temperatura)
- Estufa de desecación con control de temperatura
- Mufla con control de temperatura
A.3.3 Procedimiento
A.3.3.1 Procedimiento para poner un material de laboratorio a masa constante
- Determinar la masa del material en balanza analítica, anotar el valor de la masa hasta la cuarta cifra decimal
- Meter el material a emplear en la estufa durante 1 h a 373 K (100°C)
- Enfriar en desecador a temperatura ambiente (aproximadamente 2 h)
- Determinar la masa por segunda vez
- Meter a la estufa durante 1 h a 373 K (100°C)
- Enfriar en desecador a temperatura ambiente (aproximadamente 2 h)
- Determinar la masa por tercera vez
La diferencia entre el valor de la segunda y tercera determinación no debe ser mayor a 1 mg. Si la diferencia es mayor, repetir el proceso hasta lograrlo.
A.3.3.2 Determinación del extracto seco
En una cápsula a masa constante, adicionar el volumen de la muestra (como se indica en la tabla A.3.1), evaporar en baño de agua hasta completa sequedad; pasar la cápsula a la estufa a una temperatura de 373 K - 378 K (100°C - 105°C) durante una hora como mínimo o hasta que la masa sea constante en tres lecturas consecutivas, previamente llevado a temperatura ambiente en el desecador (aproximadamente 2 h).
TABLA A.3.1.- Cantidad de muestra empleada por la determinación de extracto seco
Tipo bebida | Volumen de muestra (ml) |
| Bebidas destiladas secas (sin azúcares reductores) | 25-50 |
| Bebidas destiladas semisecas (hasta 10 g/l de reductores) | 10-25 |
| Bebidas hasta con 10 g/l de reductores | 10 |
| Bebidas con 10 g/l -25 g/l de reductores | 5 |
| Licores con más de 25 g/l de reductores | 2 |
| Jarabes con más de 100 g/l de reductores | 1 |
A.3.3.3 Determinación de cenizas
La cápsula que contiene el residuo del extracto seco, se coloca en la mufla a temperatura ambiente y se programa para que llegue a 798 K (525°C) se mantiene a esta temperatura hasta obtener cenizas blancas (20 min aproximadamente); dejar la cápsula en la mufla, una vez que halla disminuido su temperatura a 473 K (200°C, 1,5 h), sacar la cápsula de la mufla y dejar enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente (aproximadamente 4 h). Determinar la masa y repetir esta operación hasta obtener masa constante.
A.3.4 Expresión de resultados
A.3.4.1 Extracto seco
La cantidad de extracto seco se calcula de la siguiente manera:donde:
Es es la cantidad de extracto seco expresado en g/l
Me es la masa de cápsula más extracto seco en g
Mv es la masa de la cápsula vacía en g
V es el volumen de la muestra empleada en ml
A.3.4.2 Cenizas
Cálculos para determinar el contenido de cenizas:donde:
C es la cantidad de cenizas, en mg/l
Mc es la masa de la cápsula más cenizas, en g
Mv es la masa de la cápsula vacía, en g
V es el volumen de la muestra empleada, en ml
A.3.5 Repetibilidad del método
La diferencia entre dos resultados sucesivos obtenidos bajo las mismas condiciones para una sola muestra por un mismo analista, no debe exceder de 1% del promedio de las mismas, en caso contrario repetir las determinaciones.
A.3.6 Reproducibilidad del método
La diferencia entre dos resultados obtenidos por laboratorios diferentes, no debe exceder del 3% del promedio de los mismos, en caso contrario, repetir las determinaciones.
A.3.7 Informe de la prueba
El informe de la prueba debe contener como mínimo los siguientes datos:
- Nombre del producto
- Prueba(s) a la(s) que se sometió
- Número de muestras probadas
- Resultados obtenidos
- Referencia en esta Norma
- Lugar y fecha de la prueba
- Nombre y firma de la persona responsable o signatario autorizado
- Cualquier suceso no usual ocurrido durante la prueba
A.4 Determinación del por ciento de alcohol en volumen a 293 K (20°C) (% Alc. Vol.).
A.4.1 Reactivos, materiales y aparatos
A.4.1.1 Reactivos
- Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 6 N
- Agua destilada
A.4.1.2 Materiales
- Gránulos o trozos de carburo de silicio o perlas de vidrio (destilación de alcoholes)
- Probeta con diámetro suficiente para efectuar simultáneamente las mediciones alcoholimétricas y de temperatura (prefiérase sin graduación, y con un diámetro de 4 cm o 5 cm y de capacidad mínima de 300 ml
- Matraz aforado de 250 ml o 300 ml
- Matraz de destilación de 1 L
- Refrigerante tipo Graham de 60 cm de longitud adaptado en el extremo inferior con un tubo y con la punta biselada
- Trampa de vapor
- Pipetas (5 ml)
- Tablas de corrección por temperatura a 293 K (20°C) (% Alc. Vol.)
A.4.1.3 Aparatos
- Juego de alcoholímetros certificados por el fabricante o por un laboratorio de calibración autorizado, con escala en por ciento en volumen graduados en 0,1% Alc. Vol., y referidos a 293 K (20°C)
- Termómetro certificado o calibrado por un laboratorio de calibración autorizado, con escala de 0 K a 323 K (0°C a 50 °C), con división mínima no mayor a 0,1°C
- Equipo de ultrasonido
- Equipo de agitación magnética
A.4.2 Procedimiento
A.4.2.1 Procedimiento general
A.4.2.1.1 Verter y medir en el matraz aforado de 250 ml a 300 ml la muestra a una temperatura de 293 K (20°C) 0,5 K, transferirlos cuantitativamente con agua destilada de acuerdo a la tabla A.4.1 (procurando enjuagar con el agua al menos tres veces el matraz aforado), al matraz de destilación que contiene gránulos o trozos de carburo de silicio o perlas de vidrio, conectándolo al refrigerante mediante el adaptador.
A.4.2.1.2 Calentar el matraz de destilación y recibir el destilado en el mismo matraz donde se midió la muestra. El refrigerante termina en una adaptación con manguera y tubo con la punta biselada, que entren en el matraz de recepción hasta el nivel del agua puesta en éste (ver tabla A.4.1 y según producto). Por el refrigerante está circulando siempre el agua fría, y el matraz de recepción debe encontrarse sumergido en un baño de agua-hielo durante el curso de la destilación.
A.4.2.1.3 Cuando la cantidad de destilado contenida en el matraz de recepción, se acerque a la marca (unos 0,5 cm abajo de la marca de aforo), suspender la destilación y retirar el matraz de recepción, y llevar el destilado a la temperatura que se midió la muestra, procurar no perder líquido. Llevar a la marca de aforo con agua destilada, homogeneizar y transferir el destilado a la probeta.
A.4.2.1.4 En una probeta adecuada al tamaño de alcoholímetro y a la cantidad de la muestra destilada, verter el destilado enjuagando la probeta primero con un poco de la misma muestra. Después vaciar el destilado hasta unos 10 cm abajo del nivel total. Introducir el alcoholímetro cuidadosamente junto con el termómetro. El alcoholímetro debe flotar libremente, se aconseja que esté separado de las paredes de la probeta 0,5 cm. Esperar a que se estabilice la temperatura y dando ligeros movimientos con el termómetro, eliminar las burbujas de aire. Efectuar la lectura de ambos. Si la lectura se realiza a una temperatura diferente de 293 K (20°C), se tiene que pasar a grado volumétrico [% Alc. Vol., a 293 K (20°C)], y hacer la corrección necesaria empleando las tablas de corrección por temperatura.
A.4.2.2 Procedimiento para vinos y vinos generosos
Verter y medir en el matraz aforado la cantidad de muestra indicada en la tabla A.4.1 a una temperatura de 293 K (20°C) 0,5 K, transferirlos cuantitativamente con agua destilada (la cantidad de agua depende del contenido de azúcares reductores del vino, ver tabla A.4.1, procurar enjuagar con el agua al menos tres veces el matraz aforado), al matraz de destilación que contiene gránulos o trozos de carburo de silicio o perlas de vidrio y se adicionan 2,5 ml de NaOH 6 N, posteriormente conectarlo al refrigerante mediante el adaptador.
Continuar con el procedimiento descrito en A.4.2.1.2 y A.4.2.1.3.
Ver Tabla A.4.1 en el DOF.
A.4.2.3 Procedimiento para bebidas carbonatadas
Eliminar previamente el dióxido de carbono (CO2) de la muestra, mediante agitación mecánica durante 30 min o 5 min en ultrasonido.
Continuar con el procedimiento descrito en A.4.2.1.1 y A.4.2.1.2, tomar en cuenta las cantidades de muestra y agua que se expresan en la tabla A.4.1, y si después del procedimiento de destilación la muestra presenta la acidez total mayor a 3,0 g/l, ésta debe neutralizarse. Continuar con el procedimiento A.4.2.1.3.
A.4.2.4 Procedimiento para licores
Procédase de acuerdo a lo descrito en A.4.2.1.1, A.4.2.1.2 y A.4.2.1.3 y ver la tabla A.4.1 para el empleo de volumen de muestra y agua.
A.4.2.5 Procedimiento para aguardientes
En aquellos productos que no contienen color o azúcar, como el caso del aguardiente, no es necesario realizar el proceso de destilación y la medición del por ciento de alcohol se realiza con la muestra directa. Procédase como los descritos en A.4.2.1.3.
A.4.3 Expresión de resultados
A.4.3.1 Si en el momento de la determinación la muestra está a una temperatura diferente a 293 K (20°C), la lectura debe corregirse usando las tablas alcoholimétricas tales como las citadas en la guía práctica de alcoholimetría en su sección del grado volumétrico, emitidas por la Oficina Internacional de Metrología Legal (OIML).
El por ciento de alcohol en volumen a 293 K (20°C) de la bebida alcohólica, objeto de esta prueba, es la lectura ya corregida obtenida en el párrafo anterior, puede abreviarse (% Alc. Vol.).
A.4.4 Repetibilidad del método
La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos en las mismas condiciones para una sola muestra por un mismo analista, no debe exceder del 0,2 % de alcohol en volumen a 293 K (20°C) en caso contrario repetir las determinaciones.
A.4.5 Reproducibilidad del método
La diferencia entre dos resultados obtenidos en laboratorios diferentes no debe exceder de 0,3% de alcohol en volumen a 293 K (20°C), en caso contrario repetir las determinaciones.
A.4.6 Informe de la prueba
El informe de la prueba debe contener como mínimo los siguientes datos:
- Nombre del producto
- Prueba(s) a la(s) que se sometió
- Número de muestras probadas
- Resultados obtenidos
- Referencia en esta Norma
- Lugar y fecha de la prueba
- Nombre y firma de la persona responsable o signatario autorizado
- Cualquier suceso no usual ocurrido durante la prueba
A.5 Determinación de alcoholes superiores (Aceite de Fusel) excepto n-propanol en bebidas alcohólicas destiladas
A.5.1 Método químico
A.5.1.1 Fundamento
Este método sólo determina los alcoholes superiores de cuatro carbonos en adelante, es decir superiores al propílico, ya que parte de éste se pierde como propileno durante la preparación de la muestra, además de su baja sensibilidad por el p-dimetilamino benzaldehído.
El método se basa en la coloración producida cuando se somete a los alcoholes al calor y a la presencia de ácido sulfúrico concentrado, la reacción se sensibiliza más con la adición de aldehídos aromáticos. El color producido se lee en el espectrofotómetro a una longitud de onda entre 538 nm y 543 nm.
Los alcoholes superiores son compuestos orgánicos con más de dos átomos de carbono y uno o más grupos hidróxilos.
Los principales alcoholes superiores de las bebidas alcohólicas son: 1-propanol, 2-butanol, feniletil alcohol, el alcohol isobutílico (metil-2 propanol) y los alcoholes amílicos (mezcla de 2-metil-1-butanol, 3-metil-1-butanol y 1-pentanol). A la mezcla de estos cuatro últimos alcoholes se le llama aceite de fusel.
La formación de estos alcoholes se atribuye a los azúcares de las bebidas a través de los cuales se sintetizan los aminoácidos.
A.5.1.2 Reactivos, materiales y aparatos
A.5.1.2.1 Reactivos
Los reactivos deben ser grado analítico y por agua debe entenderse “agua destilada”.
- Acido sulfúrico concentrado
- Alcohol isobutílico
- Alcohol isoamílico
- Solución de p-dimetilamino benzaldehído
- Alcohol etílico bidestilado
- Solución patrón de aceite de fusel al 0,1% m/v
- Preparar con alcohol etílico bidestilado una disolución de grado alcohólico igual al que se espera tener en la muestra cuando es pasada al tubo de análisis.
A.5.1.2.1.1 Preparación de las soluciones
- Solución de p-dimetilamino benzaldehído
Disolver 1 g de sal de p-dimetilamino benzaldehído en una mezcla de 5 ml de ácido sulfúrico y 40 ml de agua, contenida en un matraz aforado de 100 ml, llevar a volumen con agua y homogeneizar.
- Alcohol etílico bidestilado
Por destilación simple, eliminar el 15% de cabezas en cada una de las destilaciones y recolectar el 50%. Estas destilaciones deben efectuarse a una velocidad aproximada de 250 ml/30 min.
- Solución patrón de aceite de fusel al 0,1% m/v
Transferir 2 g de alcohol isobutílico y 8 g de alcohol isoamílico a un matraz aforado de 1 000 ml, llevar a volumen con agua y homogeneizar.
Tomar de la solución anterior una alícuota de 10 ml y transferirla a un matraz aforado de 100 ml, llevar al volumen con agua y homogeneizar.
A.5.1.2.2 Materiales
- Material común de laboratorio
A.5.1.2.3 Aparatos y equipo
- Aparato de destilación como se indica en el método de prueba para la determinación del % Alc. Vol., a 20°C
- Balanza analítica con sensibilidad de 0,000 1 g
- Espectrofotómetro
A.5.1.3 Preparación de la curva de calibración
A.5.1.3.1 Soluciones tipo para la curva de calibración
En matraces aforados de 100 ml colocar alícuotas de 1 ml a 6 ml de la solución patrón de aceite de fusel y aforar con la solución de grado alcohólico igual al que se espera tener en la muestra cuando ésta es pasada al tubo de análisis.
El equivalente de la concentración de estos matraces es, respectivamente, de 1 mg/100 ml a 6 mg/100 ml de aceite de fusel.
Para comprobar la solución patrón de aceite de fusel sintética, simultáneamente preparar un testigo con 6 ml de la solución patrón de aceite de fusel, en un matraz aforado de 100 ml, llevar al aforo con alcohol etílico bidestilado al 95% Alc. Vol. Tratando este testigo como en el apartado A.5.1.5 debe dar una absorbancia de 0,83 ± 0,03 a una longitud de onda de 530 nm, de lo contrario preparar nuevamente la disolución patrón de aceite de fusel.
A.5.1.4 Preparación de la muestra
A.5.1.4.1 Para bebidas destiladas, destilar previamente la muestra, como se indicó en el método de prueba para determinación del % Alc. Vol., a 20°C.
A.5.1.4.2 En un matraz aforado de 100 ml colocar un volumen conocido destilado de la muestra, dependiendo del contenido de alcoholes superiores de la misma y llevar al aforo con agua, homogeneizar y proceder como se indica en el punto A.5.1.5.
NOTA- En el caso de bebidas alcohólicas con bajo contenido de alcoholes superiores, tomar la muestra directamente del destilado y proceder como se indica en el apartado A.5.1.5.
A.5.1.5 Procedimiento
A.5.1.5.1 En una serie de tubos de ensayo poner 2 ml de la muestra, 2 ml de cada una de las soluciones tipo preparadas y 2 ml de la disolución testigo y en otro tubo poner 2 ml de agua como blanco.
A.5.1.5.2 Los tubos se colocan en un baño de hielo, agregarles 1 ml de solución de p-dimetilamino benzaldehído, dejarlos en el baño de hielo durante 3 min. Adicionar a cada tubo lentamente gota a gota por medio de una bureta 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejándolo escurrir por las paredes del tubo, agitar y colocar en agua en ebullición durante 20 min. Colocarlos después en el baño de hielo entre 3 min y 5 min, sacarlos y llevarlos a la temperatura ambiente.
A.5.1.5.3 Leer la absorbancia de los tipos y las muestras en el espectrofotómetro a una longitud de onda entre 538 nm y 543 nm contra el blanco usado como referencia. Usar la misma longitud de onda para tipos y problemas.
A.5.1.5.4 Con los datos obtenidos, construir en papel milimétrico la curva de calibración, colocando en las abscisas las concentraciones de las soluciones tipo de aceite de fusel y en las ordenadas la absorbancia de las mismas.
A.5.1.6 Cálculos
En contenido de alcoholes superiores (aceite de fusel), expresado en mg/100 ml de alcohol anhidro, se calcula con la siguiente fórmula: donde:
A.S. son los alcoholes superiores (aceite de fusel) en mg/100 ml de alcohol anhidro. Superiores al propílico;
P son los miligramos de aceite de fusel/100 ml de muestra, calculados a partir de la curva de calibración;
FD es el factor de dilución;% Alc.
Vol. es el grado alcohólico real de la muestra a 293 K (20°C) en % de alcohol en volumen.
A.5.1.7 Repetibilidad y reproducibilidad del método
A.5.1.7.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, por un mismo analista, no debe exceder del 5% del promedio de las mismos. En caso contrario, repetir las determinaciones.
A.5.1.7.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados obtenidos por laboratorios diferentes, no debe exceder del 15% del promedio de las mismas, en caso contrario repetir las determinaciones.
A.5.1.8 Precauciones
A.5.1.8.1 Para las muestras
Es importante hacer la medición de volúmenes de muestras, siempre a 20°C a fin de evitar el error por volumen en dos pruebas de una misma muestra.
A.5.1.8.2 Para el analista
Debe emplearse el equipo de seguridad necesario y adecuado, lentes de seguridad y guantes para el manejo de sustancias tóxicas.
A.5.1.9. Informe de la prueba
El informe de la prueba debe contener como mínimo los siguientes datos:
- Nombre del producto
- Prueba(s) a la(s) que se sometió
- Número de muestras probadas
- Resultados obtenidos
- Referencia en esta Norma
- Lugar y fecha de la prueba
- Nombre y firma de la persona responsable o signatario autorizado
- Cualquier suceso no usual ocurrido durante la prueba
A.6 Determinación de metanol
A.6.1 Método químico
A.6.1.1 Reactivos
Los reactivos deben ser de grado analítico y por agua debe entenderse agua destilada.
- Disolución acuosa de ácido fosfórico 1:20
- Disolución acuosa de permanganato de potasio 1:20
- Disolución acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20
- Disolución de ácido cromotrópico
- Acido sulfúrico concentrado
- Bisulfito de sodio
- Disolución acuosa al 5% de la sal sódica del ácido cromotrópico.- Debe filtrarse si presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana
- Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico
- Alcohol etílico bidestilado
A.6.1.1.1 Preparación de las soluciones
- Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico
- Disolver 3 g de permanganato de potasio con 15 cm3 de ácido fosfórico en un matraz aforado de 100 cm3, llevar al aforo con agua. Esta disolución se debe preparar por lo menos cada mes.
- Disolución de ácido cromotrópico
- Disolver 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal de sodio en 100 cm3 de ácido sulfúrico al 75%.
- Alcohol etílico bidestilado
Por destilación simple, eliminando el 15% de cabezas en cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Estas destilaciones deben efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm3/30 min.
A.6.1.2 Materiales y aparatos
- Matraz de destilación de 500 cm3
- Refrigerante tipo liebig de 40 cm a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado en tubo y con la punta cortada en bisel
- Trampa de vapor
- Matraces aforados de 50 cm3
- Pipetas volumétricas de 1 cm3 y 2 cm3
- Termómetro graduado de 273 K a 373 K (0°C a 100°C)
- Baño maría con regulador de temperatura
- Baño de hielo
- Espectrofotómetro
- Equipo común de laboratorio
A.6.1.3 Preparación de la muestra
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0,7 g/l o ésta presente coloración, destilar como se indica en la técnica de % de alcohol en volumen.
Diluir la muestra a una concentración de alcohol entre 5% y 6% en volumen y usar para la prueba.
A.6.1.4 Procedimiento
A.6.1.4.1 Método cualitativo (identificación del alcohol metílico)
En un tubo de ensayo poner dos gotas de destilado, agregar una gota de disolución de ácido fosfórico (1:20) y una gota de disolución de permanganato de potasio (1:20), mezclar cuidadosamente y dejar reposar la mezcla durante un minuto que el color violeta del permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloración café agregar una gota de disolución acuosa de ácido fosfórico (1:20), a la disolución incolora resultante, agregar 5 cm3 de disolución de ácido cromotrópico recientemente preparado y calentar la mezcla en baño maría a 333 K (60°C) durante diez minutos.
En presencia de metanol se observa una coloración violeta, si la reacción cualitativa es positiva, procédase a cuantificar el metanol.
A.6.1.4.2 Método cuantitativo
Poner 2 cm3 de la disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico en un matraz aforado de 50 cm3 colocándolo en un baño de hielo, adicionar 1 cm3 de la muestra diluida y fría y dejar reposar 30 min en el baño de hielo.
Decolorar con un poco de bisulfito de sodio sólido y agregar 1 cm3 de disolución de ácido cromotrópico al 5%. Agregar lentamente, gota a gota, 15 cm3 de ácido sulfúrico concentrado, dejándolo escurrir por las paredes del matraz, agitando constantemente y colocar en baño maría entre 333 K y 348 K (60°C y 73°C) durante 15 min. Enfriar y adicionar con agitación agua hasta un volumen próximo al aforo, enfriar a temperatura ambiente y llevar al aforo con agua, homogeneizar y reposar durante 5 min.
Preparar un blanco con alcohol etílico al 5,5% en volumen una solución patrón conteniendo 0,025% en volumen de metanol en alcohol etílico al 5,5% en volumen, tratar de igual manera que la muestra diluida, leer la absorbancia de la solución patrón y de la muestra a 575 nm utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotómetro.
A.6.1.5 Expresión de resultados
El contenido de metanol expresado en mg/100 cm3 de alcohol anhidro, se calcula con la siguiente fórmula:
APENDICE B
MUESTREO DE BARRILES |
| Número de barriles con tequila de un mismo tipo Número de barriles a muestrear |
| Hasta 50- 2 |
| De 51 a 500- 3 |
| De 501 a 35,000- 5 |
APENDICE C
MUESTREO DE RECIPIENTES MENORES |
| Número de envases con tequila de un mismo tipo Número de envases a muestrear |
| Para casos de exportación, si el volumen del lote es de hasta 60 litros, sin rebasar un máximo de cinco cajas, no requeridas de muestreo, siempre y cuando las operaciones de este tipo no se repitan en un plazo no mayor de tres meses destinados al mismo cliente. |
| Hasta 150 - 3 |
| De 151 a 1,200- 5 |
| De 1,201 a 25,000- 8 |
| Más de 25,000 13 |